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怎样用液相色谱法测蒸馏出的乙醇浓度

╰つLamour 2010-05-10
想用液相色谱法测乙醇浓度,请问各位有过这样的经验吗?麻烦指导一下。或者有其它更合适的方法也行。有资料的话请发到邮箱rabbit1311@126.comO(∩_∩)O谢谢!... 想用液相色谱法测乙醇浓度,请问各位有过这样的经验吗?麻烦指导一下。或者有其它更合适的方法也行。有资料的话请发到邮箱rabbit1311@126.com O(∩_∩)O谢谢!
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仴愮愰亾彷徨
  原理:首先是利用重铬酸钾氧化乙醇成为醋酸。3CH3CH2OH+2K2CrCO7+8H2SO4 →3CH3COOH+2Cr2(SO4)3+2K2SO4+11H2O,氧化乙醇后剩余的重铬酸钾则与碘化钾作用,生成游离的碘。K2Cr2O7+6KI+7H2SO4 →4K2SO4+Cr2(SO4)3+7H2O+3I2 Z后游离的碘再被硫代硫酸钠还原,2Na2S2O3+I2→ 2NaI+Na2S4O6 从而根据氧化乙醇所消耗的重铬酸钾量计算出乙醇含量。

  参考检测方法:
  1、试剂制备:
  (1)0. 1 N 标准重铬酸钾溶液: 精确称取重铬酸钾 4. 9g,溶解后移入1 000ml 容量瓶中,稀释到刻度。
  (2) 0. 1 N 硫代硫酸钠溶液: 称取硫代硫酸钠约 25 , 溶解后移入1 000ml 容量瓶中, 稀释后定容至刻度。
  (3) 硫代硫酸钠溶液的标定: 吸取标准重铬酸钾溶液20ml 于500ml 的三角瓶中, 用量筒加入浓硫酸5ml 及碘化钾 2g, 盖塞在暗处 放置 5min, 加水约 200ml, 用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定, 当溶液由橙色为 止 。 从 硫 代 硫 酸 钠 的 用 量 计 算 出 浓 度 。
  2 、样品的测定
  (1) 微量乙醇的提取: 称取样品适量,置烧瓶中,连接冷凝器在瓶底加热蒸馏,收集蒸馏液于100ml 容量瓶中,达到刻度为止,盖上瓶塞,混合均匀。
  (2) 乙醇的氧化: 在200ml的三角瓶中放入0. 1 N 的重铬酸钾20ml,用量筒取浓硫酸5ml, 缓缓地倒入,然后滴入蒸馏液10ml, 并不断振荡, 连接冷凝管, 放在石棉网上加热回流,使瓶中溶液轻微煮沸 10min。
  (3) 游离碘的生成:待回流过的溶液冷却后,用水冲冷凝管,使全部溶液无损地盛在200ml三角瓶中,然后小心地将溶液移入500ml三角瓶,用水约 200ml 冲洗200ml的三角瓶,同时加入碘化钾1g , 盖塞,放置暗处5min 。
  (4)滴定:自滴定管中滴入0.1N的硫代硫酸钠溶液,当溶液的颜色由橙色变成浅黄色时, 加淀粉溶液 5ml,继续滴定溶液由兰色变为绿色为止,记下消耗的硫化硫酸钠溶液的毫升数。0.0115—消耗1毫克当量的重铬酸钾所能氧化的乙醇克数。
6 0 2016-10-04 0条评论 回复
19980223qs
不知你要测得浓度有多高 有酒精测量计的 直接放进去读数就行了,比较粗略 还有用精密天平测其密度的,然后查手册,得出酒精含量,这个比较精确。液相色谱不知道可不可以,要看你的样品是什么。希望你满意
18 0 2010-05-11 0条评论 回复
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