纤维素 半纤维素 木质素的化学测定方法？

木素测定
常用的有72％硫酸Tappi标准法和80％硫酸法（更适合非木材原料）
1.1g（精确到0.0001g）式样，用定性滤纸包好，用线扎主，用索氏抽提器，苯醇混合液（2：1）抽提6小时，同时另取一份测定水份。将式样取出风干，用洁净毛笔仔细将抽提风干后式样刷入250ml磨口锥形瓶重，加入12～15度的72％硫酸15ml，摇荡1min，将锥形瓶放入18～20度的恒温水浴锅中，2～2.5小时，随时摇动锥形瓶。
2.将锥形瓶中式样完全移入1000ml锥形瓶中，加水量（包括漂洗小锥形瓶的水）总体积为560ml。回流冷凝，煮沸4小时。用恒重G3玻沙漏斗滤出式样，热水多次洗滤。在105＋－3度烘干至恒重。

2.1 Van Soest法
2.1.1 中性洗涤纤维测定
准确称取 1.000g 样品（通过 40 目筛）置于直筒烧杯中，加入 100ml 中性洗涤剂和数滴
十氢化萘及 0.5g 无水亚硫酸钠。将烧杯套上冷凝装置于电炉上，在 5~10min 内煮沸，并持
续保持微沸 60min。煮沸完毕后，取下直筒烧杯，将烧杯中溶液倒入安装在抽滤瓶上已知重
量的玻璃坩埚中进行过滤，将烧杯中的残渣全部移入，并用沸水冲洗玻璃坩埚与残渣，直到
洗至滤液呈中性为止。用 20ml 丙酮冲洗二次，抽滤。将玻璃坩埚置于 105℃烘箱中烘 2h 后，
在干燥器中冷却 30 min称重，直称至恒重。
2.1.2 酸性洗涤纤维测定
准确称取 1.000g 样品（通过 40 目筛）置于直筒烧杯中，加入 100 ml 酸性洗涤剂和数
滴十氢化萘及 0.5g 无水亚硫酸钠。将烧杯套上冷凝装置于电炉上，在 5~10min 内煮沸，并
持续保持微沸 60min。趁热用已知重量的玻璃坩埚抽滤，并用沸水反复冲洗玻璃坩埚及残渣
至滤液呈中性为止。用少量丙酮冲洗残渣至抽下的丙酮液呈无色为止，并抽净丙酮。将玻璃
坩埚置于 105℃烘箱中烘 2h 后，在干燥器中冷却 30 min 称重，直称至恒重。
2.1.3 酸性洗涤木质素和酸不溶灰分（AIA）测定
将酸性洗涤纤维加入 5ml 72%硫酸中，在 20℃消化 3h 后过滤，并冲洗至中性。消化过
程中溶解部分为纤维素，不溶解的残渣为酸性洗涤木质素和酸不溶灰分，将残渣烘干并灼烧
灰化后称重，即可得出酸性洗涤木质素和酸不溶灰分的含量。
2.1.4 结果计算
中性洗涤纤维含量的计算：NDF（%）=（W1－W2）/ W×100
式中： W1—玻璃坩埚和 NDF 重（g） ；W2—玻璃坩埚重（g） ；W—试样重（g）
酸性洗涤纤维含量的计算：ADF（%）=（G1－G2）/G×100
式中： G1—玻璃坩埚和 ADF 重（g） ；G2—玻璃坩埚重（g） ；W—试样重（g）
半纤维素含量的计算：半纤维素（%）=NDF（%）－ADF（%）
纤维素含量的计算：纤维素=ADF（%）－经 72%硫酸处理后的残渣（%）
酸性洗涤木质素（ADL）含量的计算：ADL（%）=经 72%硫酸处理后的残渣（%）－灰化
后的灰分（硅酸盐，%）