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处理生物质粉末时,加入醋酸和硝酸混合液过多对纤维素的含量测定有什

幻想深处的记忆 2017-03-16
处理生物质粉末时,加入醋酸和硝酸混合液过多对纤维素的含量测定有什么影响... 处理生物质粉末时,加入醋酸和硝酸混合液过多对纤维素的含量测定有什么影响
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市井青年_
苯唑西林钠 拼音名:Benzuo Xilinna 英文名:Oxacillin Sodium 书页号:2000年版二部-374 C19H18N3NaO5S.H2O 441.44 本品为(2S,5R,6R)-3,3- 二甲基-6-(5-甲基-3- 苯基-4- 异恶唑甲酰氨基)-7-氧代 -4- 硫杂-1- 氮杂双环[3.2.0] 庚烷-2- 甲酸钠盐—水合物.按无水物计算,含(C19H19 N3O5S)不得少于90.0%. 本品为白色粉末或结晶性粉末;无臭或微臭 . 本品在水中易溶,在丙酮或丁醇中极微溶解,在醋酸乙酯或石油醚中几乎不溶. 比旋度 取本品,精密称定,加水溶解并稀释制成每1ml 中含10mg的溶液,依法测定(附录Ⅵ E),比旋度为+195°至+214°. (1) 取本品,加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH3.8) 制成每1ml 中含50μg 的溶液,量取10ml,在水浴中加热30分钟,立即冷却,以未加热的供试品缓冲液作空白, 照分光光度法(附录Ⅳ A)测定,在339nm 的波长处有Z大吸收,吸收度约为0.6 . (2) 取本品和苯唑西林钠对照品,分别加磷酸盐缓冲液(取无水磷酸氢二钠0.5g与磷酸二氢钾0.301g,加水溶解使成1000ml,pH值为7.0)制成每1ml 中各含1mg 的溶液;另取本品和苯唑西林钠对照品,加上述磷酸盐缓冲液制成每1ml 中各含1mg 的混合溶液;照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶 G薄层板(取硅胶G适量,加5%磷酸二氢钠与0.1%乙二胺四醋酸二钠的溶液,以1:3比例混合研磨调浆,铺板)上,以醋酸丁酯-冰醋酸-含5%磷酸二氢钠0.1%乙二胺四醋酸二钠溶液-正丁醇(50:30:10:5)为展开剂,展开后,晾干,置105 ℃加热10~15分钟, 放冷,喷以显色液[0.5 %淀粉糊-冰醋酸-含1%碘4 %碘化钾溶液(100:6:2) 混匀] 显蓝色背景,白色斑点,供试品所显斑点的位置应与对照品的主斑点相同,混合液应显单一斑点. (3) 本品显钠盐的火焰反应(附录Ⅲ). 酸度 取本品,加水制成每1ml 中含20mg的溶液,依法测定(附录Ⅵ H ),pH值应为5.0 ~7.0 . 溶液的澄清度与颜色 取本品5 份,各0.6g ,分别加水5ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1 号浊度标准液(附录Ⅸ B)比较,均不得更浓. 水分 取本品,照水分测定法(附录Ⅷ Mdiyi法A)测定,含水分不得过5.0 %. 热原 取本品,加灭菌注射用水制成每1ml 中含25mg的溶液,依法检查(附录Ⅺ D ),剂量按家兔体重每1kg 注射1ml ,应符合规定. 无菌 取本品,分别加入100ml 0.9%无菌氯化钠溶液中使溶解,用薄膜过滤法处理后, 依法检查(附录Ⅺ H),应符合规定. 取本品约50mg,精密称定,加水5ml溶解后,加1mol/L 氢氧化钠溶液5ml,摇匀,放置15分钟,加1mol/L硝酸溶液5ml、醋酸盐缓冲液(PH4.6)20ml,摇匀,照电位滴定法(附录Ⅶ A),用铂电极作为指示电极,汞-硫酸亚汞电极为参比电极,在35~40℃, 用滴定液(0.02mol/L)缓慢滴定(控制滴定过程约为15分钟),不计diyi个等当点,计算第二个等当点时消耗滴定液的量.每1ml滴定液(0.02mol/L)相当于8.029mg的总苯唑西林(按C19H19N3O5S计算). 另取本品约0.5g,精密称定,加水与上述醋酸盐缓冲液各25ml,振摇使完全溶解,在室温下, 立即用滴定液(0.02mol/L)滴定.滴定终点判断方法同上.每1ml滴定液(0.02mol/L)相当于8.029mg的降解物(按C19H19N3O5S计算). 总苯唑西林的含量(%)与降解物的含量(%)之差值即为苯唑西林的含量. 抗生素类药. 严封,在干燥处保存. 注射用苯唑西林钠
15 0 2017-03-17 0条评论 回复
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