化验室物理检验作业指导书 一、检验设备
1 、电子天平;
2 、行星式水泥胶砂搅拌机 ;
3 、水泥胶砂试体成型振实台 ;
4 、水泥净浆搅拌机 ;
5、标准稠度和凝结时间测定仪 ;
6 、电动抗折试验机 ;
7 、抗压试验矶、抗压夹具 ;
8 、沸煮箱、养护箱、养护池、加湿器、温湿度仪;
9 、振动筛 (0.9mm 方孔 ) 、负压仪、勃氏比表面积仪、秒表 ;
10 、比重瓶、温度计 ;
1 1 、空调器。
二、检验顿次及内控标准
三、操作方法
1.0 、成型操作 :
l.1 、样品成型前用 0.9mm 振动筛过筛 , 充分混合均匀后 , 放置成型室中 , 使样 品成型前温度达到室温。
i.2 、称样 : 按 l:3 的灰砂比、在电子天平上称取 450g 样品。
1.3 、搅拌 :
1.3.1 操作前应检查胶砂搅拌机叶片与锅壁、锅底的工作间隙是否为 3mm ±1mm, 可调整叶片与叶片联接轴的螺丝或调整机体立柱的螺丝。
1.3.2 用拧干的湿布擦拭叶片和锅 , 把一袋标准砂( 135Og) 加入砂斗中 , 接着 将量取水 225ml( 按 0.5 的水灰比 ) 加入锅里 , 再加入水泥 , 把锅放在固定架上 , 上升至固定位置。然后立即开动机器 , 低速搅拌 30S 后。在第二个 3OS 开始的 同时应均匀地将砂子加入。机器高速再拌 30S, 停拌 90S, 在第 1 个 15S 内用胶 皮刮具将叶片和锅壁上的胶砂 , 刮入锅中间 , 在高速下继续搅拌 6OS.
1.3.3 放下升降台 , 取下搅拌锅 , 用胶皮刮具将叶片和锅壁上的胶砂刮入锅中 ,然后送到振实成型岗位。
1.3.4胶砂搅拌机在搅拌过程中 .如发生意外事故 (如停电等)应立即停机检查该锅试样作废 , 并重新称样搅拌
1.3.5 更换样品时要用拧干的湿抹布将搅拌机叶片与锅擦干净 , 不得用毛刷刷。 试验结束后 , 要进行全面清理 , 设备及用具不得留有浆迹。
i.4 、振实成型
1.4.1 胶砂制备后立即成型 , 将空试模和模套固定在振实台上。
1.4.2 用一个适当勺子直接从搅拌锅里将胶砂分二层装入试模 , 装diyi层时 , 各个模里约放 300g 胶在 12, 用大播料器垂直架在模套顶部 , 各沿各个模槽来 回一 次将料层播平 , 接着振实 60 次。
1.4.3 再装入第二层胶砂 , 用小播料器播平 , 再振实 60 次。
1.4.4 移走模套 , 从振实台上取下试模 , 送交刮平岗位。
1.5 、刮平
1.5.l 用一金属直尺以近似90°的角度 , 架在试模模顶的一端 , 然后沿试模长度方向以模向锯割 , 动作慢慢向另一端移动 , 一次将超过试模部分的胶砂刮 去 , 并用一直尺以近乎水平的情况下将试模体表面抹平。
1.5.2 在试模上作标记或加字条标明试体编号和试件相对于振实台的位置。
1.6 、脱模前的处理和养护口
1.6.1 去掉留在模子四周的胶砂 , 立即将做好标记的试模放入养护箱内养护。
1.6.2 养护至规定的脱模时间时 , 取出脱模。脱模前 , 用防水墨汁和颜料笔对 试体进行编号和做其标记。
1.7 、脱模
1.7.1 试体通过养护箱中养护后取出放在工作台面上 , 松开固紧螺丝 , 将试体 连同隔板 : 端板推离模底到工作台上 , 用小木锤轻轻侧击两块端板头 , 脱下端 板然后轻轻侧击隔板。
1.7.2 对于 24h 龄期的 , 应在破型试验前 20 分钟内脱模 , 对于 24h 以上龄期的 , 应在成型后 20-24h 之间脱模。
1.7.3 已确定作为 24h 龄期试验〈或其它不下水直接试验〉的己脱试体 , 应用 湿布覆盖至做试验时为止。
1.8 、水中养护。
1.8.1 将己脱模 , 做好标记的试体立即水平或竖直放在 20 ℃士 l ℃水中养护 , 水平放置时刮平面应朝上。
1.8.2各个养护池只养护同类型水泥试件,Z初用自来水装满养护池〈或容器〉 , 随后随时加水 , 保持适当的恒定水位不允 许在养护期间全部换水。
2.0 、强度破型试验。
2.1 、抗折强度试验
2.1.1 首先应检查当天破型的编号 , 龄期、破型日期与原始记录本上的内容是 否相符。
2.1.2 调整抗折机零点 , 检查抗折夹具的三根圆柱是否能自由转动。
2.1 .3 到龄期的试体应在破型前15min 从水中取出 , 并用湿布覆盖。
2.1.4 试体写字面对准操作者 : 试体放入夹具中 , 应使侧面与圆柱接触 , 并根 据试体龄期和标号 , 将松杆调整到一定的高度 , 使其在试体折断时松杆尽可能接近平衡 ( 即零点 ) 位置。
2.1.5 加荷速度应控制在 5.ON/S 士 10N/S 范围内。
2.1.6 抗折强度破型试验中 , 如果第二次试体折断时 , 松杆位置高于或低于平 衡 的位置‘那么进行第二块试体破型时 , 应将松杆适当地调低或调高一些 , 使折断时尽可能接近零点。
2.1.7 从抗折机上直接读数精确到 0.O1Mpa 抗折强度结果以三条试体平均值为 准。当三个强度值中有一个超过平均值的土 10% 时应予剔除。以其余两个数值平 均值作为抗折强度结果。
2.2 、抗压强度。
2.2.1 手动压力机
2.2.1.l 应根据试块的龄期三天、七天、二十八天 ( Z大破坏荷重 ) 选择测量范 围 , 悬挂相应的摆镑。如更换摆锤 , 应及时将缓冲阀手柄旋到相应的位置 , 以
免因摆锤冲击而造成不应有的事故。
2.2.1.2 检查抗折三条试块的编号 , 龄期与原始记录内容是否相符。
2.2.1.3 清除抗压夹具上下压板的砂粒中杂物 , 试验时以试体的侧面为受压面 , 试体的底面紧靠夹具的定位销 o
2.2.1.4 作试验时,将抗压夹具放置在下压板的ZX,开动油泵,打开送油阀加油使工作油缸升起一段距离,此时,转动度盘使指针对准零点。
2.2.1.5 在整个加荷过程中以2400N/S±200N/S的速率均匀地加荷直至破坏。
2.2.1.6 试体开始受力时,加荷速度应小于规定速度,以便工作油缸的活塞徐徐缓慢上升,抗压夹具的球座能自动调整压板水平,使加压板的力能均匀地分布在试体面上。
2.2.1.7 从刻度盘直接读数,测得的六个破坏荷重数据的算术平均值为试验结果。若六个测定值中有一个超出六个平均值的±10%,就应剔除这个结果,而以剩下五个的平均数为结果。如果五个测定值中再有超过它们平均数±10%的,则此组结果作废,必须重新试验。
2.2.1.8 数据登记在记录台帐上,并盖上操作者的印章,若登记中出现差错,则在错误的数据上划二横并改上正确的数据,盖上操作者的印章。
2.2.2恒应力压力机
2.2.2.1开机:插上试验机电源,先后按动力柜上“电源开”和“电机开”按钮,让泵源系统启动预热。冷机启动时,应让泵源预热20-30分钟。然后打开电脑电源和加载控制器电源,电脑得电后开机加载软件并启动“Windows98操作系统”,数控加载器得电后开始数字阀的初始化。
2.2.2.2 电脑操作:启动“300KN压力试验控制系统”,根据试样的试验说明和要求选择试验力范围、加载速度、试验次数和试验间隔时间。
2.2.2.3破型试验:装上抗压夹具,放好试块,进入加载系统,按“开始”按钮,试验开始进行,做完预定次数后,系统会自动提示是否打印结果。操作员还可以根据提示选择是否继续试验或退出系统。
2.2.2.4试验结果打印或记录在台帐上,盖上操作员印章。
2.2.2.5关机:试验结束后,先关闭打印机电源,再退出“Windows98操作系统”,依次关闭电脑电源、加载控制电源、油泵电源和试验机总电源。
2.2.3 对抗折、抗压夹具的要求:抗折夹具应ZD检查;三个加荷圆柱的直径、平行度、上下同心度及活动情况,两支撑圆柱的间距和夹具的尺寸等。抗压夹具应ZD检查:上、下压板的尺寸、厚度、同心度、小球座的灵活度小球座与上压板的接合尺寸,滑动柱的配合,以及定位销的位置。
3.0、标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法
3.1标准稠度用水量的测定(标准法)
3.1.1 试验前必须做到
a) 维卡仪的金属棒能自由滑动;
b) 调整至试杆接触玻璃板时指针对准零点;
c) 搅拌机运行正常。
3.1.2 水泥净浆的拌制
用水泥净浆搅拌机搅拌,搅拌锅和搅拌叶片先用湿布擦过,将拌和水倒入搅拌锅内,然后在5s~10s内小心将称好的500g水泥加入水中,防止水和水泥溅出;拌和时,先将锅放在搅拌机的锅座上,升至搅拌位置,启动搅拌机,低速搅拌120s,停15s,同时将叶片和锅壁上的水泥浆刮入锅中间,接着高速搅拌120s停机。
3.1.3 标准稠度用水量的测定步骤
拌和结束后,立即将拌制好的水泥净浆装入已置于玻璃底板上的试模中,用小刀插捣,轻轻振动数次,刮去多余的净浆;抹平后迅速将试模和底板移到维卡仪上,并将其ZX定在试杆下,降低试杆直至与水泥净浆表面接触,拧紧螺丝1s~2s后,突然放松,使试杆垂直自由地沉入水泥净浆中。在试杆停止沉入或释放试杆30s时记录试杆距底板之间的距离,升起试杆后,立即擦净;整个操作应在搅拌后1.5min内完成。以试杆沉入净浆并距底板6mm±1mm的水泥净浆为标准稠度净浆。其拌和水量为该水泥的标准稠度用水量(P),按水泥质量的百分比计。
3.2凝结时间的测定
3.2.1 测定前准备工作台:调整凝结时间测定仪的试针接触玻璃板时,指针对准零点。
3.2.2 试件的制备:以标准稠度用水量制成标准稠度净浆一次装满试模,振动数次刮平,立即放入湿气养护箱中。记录水泥全部加入水中的时间作为凝结时间的起始时间。
3.2.3 初凝时间的测定:试件在湿气养护箱中养护至加水后30min时进行diyi次测定。测定时,从湿气养护箱中取出试模放到试针下,降低试针与水泥净浆表面接触。拧紧螺丝1s~2s后,突然放松,试针垂直自由地沉入水泥净浆。观察试针停止下沉或释放试针30s时指针的读数。当试针沉至距底板4mm±1mm时,为水泥达到初凝状态;由水泥全部加入水中至初凝状态时间为初凝时间,用“min”表示。
3.2.4 终凝时间的测定:在完成初凝时间测定后,立即将试模连同浆体以平移的方式从玻璃板取下,翻转180°,直径大端向上,小端向下放在玻璃板上,再放入湿气养护箱中继续养护,临近终凝时间时每隔15min测定一次,当试针沉入试体0.5mm时,即环形附件开始不能在试体上留下痕迹时,为水泥达到终凝状态,由水泥全部加入水中至终凝状态的时间为水泥的终凝时间,用“min”表示。
3.2.5 测定时应注意,在Z初测定的操作时应轻轻扶持金属柱,使其徐徐下降,以防试针撞弯,但结果以自由下落为准;在整个测试过程中试针沉入的位置至少要距试模内壁10mm。临近初凝时,每隔15min测定一次,临近终凝时每隔15min测定一次,到达初凝时应立即重复一次,当两次结论相同时才能定为到达初凝或终凝状态。每次测定不能让试针落入原针孔,每次测试完毕须将试针擦净并将试模放回湿气养护箱内,整个测试过程要防止试模受振。
3.3、安定性的测定(标准法)
3.3.1 测定前的准备工作
每个试样需成型两个试件,每个雷氏夹需配备质量约75g~85g的玻璃板两块,凡与水泥净浆接触的玻璃板和雷氏夹内表面都要稍稍涂上一层油。
3.3.2 雷氏夹试件的成型
将预先准备好的雷氏夹放在已稍擦油的玻璃上,并立即将已制好的标准稠度净浆一次装满雷氏夹,装浆时一只手轻轻扶持雷氏夹,另一只手用宽约10mm的小刀插捣数次,然后抹平,盖上稍涂油的玻璃板,接着立即将试件移至湿气养护箱内养护24h±2h。
3.3.3 沸煮
3.3.3.1 调整好沸煮箱内的水位,使能保证在整个沸煮过程中都超过试件,不需中途添补试验用水,同时又能保证在30min±5min内升至沸腾。
3.3.3.2 脱去玻璃板取下试件,先测量雷氏夹指针间的距离(A),精确到0.5mm,接着将试件放入沸煮箱水中的试件架上,指针朝上,然后在30min±5min内加热至沸并恒沸180min±5min。
3.3.4 结果判别:沸煮结束后,立即放掉沸煮箱中的热水,打开箱盖,待箱体冷却至室温,取出试件进行判别。测量雷氏夹指针的距离(C),准确至0.5mm,当两个试件煮后增加距离(C—A)的平均值不大于5.0mm时,即认为该水泥安定性合格,当两个试件的(C—A)值相差超过4.0mm时,应用同一样品立即重做一次试验。再如此,则认为该水泥为安定性不合格。
3.4 标准稠度用水量的测定(代用法)
3.4.1 试验前必须做到
a)维卡仪的金属棒能自由滑动;
b) 调整至试锥接触锥模顶面时指针对准零点;
c) 搅拌机运行正常。
3.4.2 水泥净浆的拌制同3.1.2条。
3.4.3 标准稠度的测定
3.4.3.1 采用代用法测定水泥标准稠度用水量可用调整水量和不变水量两种方法的任一种测定。
采用调整水量方法时拌和水量按经验找水,采用不变水量方法时拌和水量用142.5mL。
3.4.3.2 拌和结束后,立即将拌制好的水泥净浆装入锥模中,用小刀插捣,轻轻振动数次,刮去多余的净浆;抹平后迅速放到试锥下面固定的位置上,将试锥降至净浆表面,拧紧螺丝1s~2s后,突然放松,让试锥垂直自由地沉入水泥净浆中。到试锥停止下沉或释放试锥30s时记录试锥下沉深度。整个操作应在搅拌后1.5min内完成。
3.4.3.3 用调整水量方法测定时,以试锥下沉深度28mm±2mm时的净浆为标准稠度净浆。其拌和水量为该水泥的标准稠度用水量(P),按水泥质量的百分比计。如下沉深度超出范围需另称试样,调整水量,重新试验,直至达到28mm±2mm为止。
3.4.3.4 用不变水量方法测定时,根据测得的试锥下沉深度S(mm)按P=33.4—0.185S(或仪器上对应标尺)计算得到标准稠度用水量P(%),当试锥下沉深度小于13mm时,应改用调整水量法测定。
3.5、安定性的测定(代用法)
3.5.1 测定前的准备工作台
每个样品需准备两块约100mm×100mm的玻璃板,凡与水泥浆接触的玻板都要稍稍徐上一层油。
3.5.2 试饼的成型方法
将制好的标准稠度净浆取出一部分分成两等份,使之成球形,放在预先准备好的玻璃板上,轻轻振动玻璃板并用湿布擦过的小刀由边缘向ZY抹,做成直径70mm~80mm、ZX厚约10mm、边缘渐溥、表面光滑的试饼,接着将试饼放入湿气养护箱内养护24h±2h。
3.5.3 沸煮
3.5.3.1 同3.3.3.1条。
3.5.3.2 脱去玻璃板取下试饼,在试饼无缺陷的情况下将试饼放在沸煮箱水中的篦板上,然后在30min±5min内加热至沸并恒沸180min±5min。
3.5.3.3 结果判别:沸煮结束后,立即放掉沸煮箱中的热水,打开箱盖,待箱体冷却至室温,取出试件进行判别。目测试饼未发现裂缝,用钢直尺检查也没有弯曲(使钢直尺和试饼底部紧靠,以两者间不透光为不弯曲)的试饼为安定性合格,反之为不合格。当两个试饼判别结果有矛盾时,该水泥的安定性为不合格。
4.0、水泥细度的检验
4.1、水筛法:
4.1.1 筛析试验前,应检查水中无泥、砂,调整好水压及水筛架的位置,使其能正常运转,喷头底面和筛网之间距离为35—75mm。
4.1.2 称取试样50g,置于洁净的水筛中,立即用淡水冲洗至大部分细粉通过后,放在水筛架上,用水压为0.05±0.02Mpa的喷头连续冲洗3min筛毕,用少量水把筛余物冲至蒸发皿中等水泥颗粒全部沉定后,小心倒出清水,烘干并用天平称量筛余物。
4.1.3 试验结果:筛余百分数按下列式计算:
Rs
F= ——— ×
W
式中:F—水泥试样的筛余百分数 %
Rs—水泥筛余物的质量,g。
W—水泥试样的质量,g。
4.2、.负压筛法:
4.2.1筛析试验前,应检查负压仪压力是否正常,负压筛筛网是否有破损;
4.2.2称取水泥试样25g,置于试验筛内,盖上筛盖,按启动开关,调整工作负压4000-6000Pa,2分钟后自动停机,将试验筛内筛余物称重。
4.2.3试验结果:筛余百分数按下列式计算:
Rs
F= ——— ×
W
式中:F—水泥试样的筛余百分数 %
Rs—水泥筛余物的质量,g。
W—水泥试样的质量,g。
5.0、比表面积的检验(勃氐法)
5.1、首先做漏气检查,用橡皮塞将圆筒上口塞紧,然后用抽气泵抽气使∪形压力计上液面上升至一定高度,关闭联接抽气泵的活塞,2—3分钟内液面不下降,说明该仪器无漏气现象。
5.2、准确称取试样至0.001g倒入已装有穿孔板和一片滤纸的透气圆筒中,在桌面上以水平方向轻轻摇动圆筒并轻轻振动2—3次,使水泥层表面平坦,然后在水泥层上盖一片滤纸,用捣器捣实试料;至捣器支持环与圆筒上口边接触并旋转 1—2圈,徐徐取出捣器。
5.3、将装有试料的圆筒装在∪形压力计上端锥型口处,并旋转两周使圆筒与压力计严密接触。打开抽气泵开关,并打开∪形压力计上的活塞,使压力计内液面上升到规定刻度,关闭活塞,关闭抽气泵。当压力计内液面徐徐下降到diyi条刻度线时开始计时,下降到第二条刻度线时停止计时,记录液面通过diyi条、二条刻度线间的时间(精确至0.1s),同时记录试验时的温度。
5.4、结果计算:
S =
式中:S—试样的比表面积
Ss—标准粉的比表面积
Ps—标准粉的密度
T—试样试验的时间
Ts—标准粉试验的时间
P—试样的密度
6.0、比重试验
6.1、将无水煤油注入比重瓶中至零点刻线(以弯月液面的下部为准),将比重瓶放入恒温水槽内使刻度部分浸入水中,(水温必须控制在比重瓶刻度的温度),恒温半小时,记下diyi次读数。
6.2、从恒温水槽中取出比重瓶,用滤纸将比重瓶内零点以上没有煤油的部分仔细擦净。
6.3、称取在110±5℃温度下干燥1h,且已在干燥器内冷却至室温的水泥60g,准确至0.01g,用小匙装入比重瓶中。摇动比重瓶,排去其中的空气泡,再放入恒温水槽,在相同温度下,恒温30min,记下第二次读数。
6.4、计算公式:
r =P/V
式中:r—水泥的密度
p—装入比重瓶水泥质量;g
v—第二次读数减去diyi次读数的差值;cm3
7.0、环境保护要求:
7.1、所有试验剩余样品、抗压试验后试块,集中倒入混合材堆场,作混合材使用。
7.2标准砂等试验材料废弃包装物应及时收集,送到指定地点集中处置。