测定方法是将试样装在规定的试管中,并冷却到预期的温度时,将试管倾斜45度经过1分钟,观察液面是否移动。
试验步骤
1、从水浴中取出装有试样和温度计的试管,擦干外壁,用软木塞将试管牢固地装在套管中,试管外壁与套管外壁要处处距离相等。
装好的仪器要垂直地固定在支架的夹子上,并放在室温中静置,直至试管中的试样冷却到35±5℃为止。然后将这套仪器浸在装好冷却剂的容器中。冷却剂的温度要比试样的预期凝点低7~8℃。试管(外套管)浸入冷却剂的深度应不少于70毫米。
冷却试验时,冷却剂的温度比需准确到±1℃,当试样的温度冷却到预期的凝点时,将浸入到冷却剂的仪器倾斜到45度,并将这样的倾斜状态保持1分钟,但仪器的试样部分仍要浸在冷却剂内。
此后,从冷却剂中小心取出仪器,迅速地用工业乙醇擦拭套管外壁,垂直放置仪器并透过套管观察试管里的液面是否有移动过的迹象。
注:测定低于0℃的凝点时,试验前应在套管的底部注入无水乙醇1~2毫升,
2、当液面位置有移动时,从套管中取出试管,并将试管重新预热至试样达501℃,然后用比上次试验温度低4℃或其他更低的温度重新进行测定,直至试验温度能使液面位置停止移动为止。
注:试验温度低于-20℃时,重新测定前应将装有试样和温度计的试管放在室温中,待试样温度升到-20℃,才将试管浸在水浴中加热。
3、当液面的位置没有移动时,从套管中取出试管,并将试管重新预热至试样达501℃,然后用比上次试验温度高4℃或其他更高的温度重新进行测定,直至试验温度能使液面位置有了移动为止。
4、找出凝点的温度范围(液面位置从移动到不移动或从不移动到移动的范围)之后,就采用比移动的温度低2℃,或采用比不移动的温度高2℃,重新进行试验,如此重复试验,直至确定试验温度能使试验的液面停留不动提高2℃又能使液面移动时,就取使液面移动的温度,作为试样的凝点。
5、试样的凝点必须进行重复测定,第二次测定时的开始试验温度,要比diyi次所测出的凝点高2℃。