主要是制样的问题,物相分析一般是做粉末衍射,这就首先要求将样品粉碎研磨,颗粒要尽量细,因为粉末衍射是一个统计的结果,如果颗粒不够细,样品中每个颗粒排布的随机性不够,将有可能使Z后的出峰相对强度受影响;其次样品装入样品架后要尽量压实使表面平整,同时样品平整的表面要和样品架的平面高度一致,否则容易使出峰发生位移;然后就是样品扫描的问题了,如果时间充足的话,扫描速度可以慢一点,这样得到的谱图分辨率会高一点。做好这三点,得到一个漂亮的谱图应该就没有问题了,剩下的就是谱图的分析了。建议你找本x射线粉末衍射方面的书看看,应该会有很多收获的。