我看了一些资料，影响比旋度的因素里面有溶剂和温度这两项，我们现在就有一个样品，用现在的方法做：丙酮作为溶剂，但很难使供试品溶解，要超声近两个小时，这样一来会带来很多的问题... 我看了一些资料，影响比旋度的因素里面有溶剂和温度这两项，我们现在就有一个样品，用现在的方法做：丙酮作为溶剂，但很难使供试品溶解，要超声近两个小时，这样一来会带来很多的问题，比如这么长时间的超级会不会造成样品的降解，而且丙酮本身易挥发。总之，方法处理繁琐，且过程不易控，Z后的结果的重现性很差（即使是同一个样品做几次也不会出现相同的结果，有时偏差还很大，一会是合格的，一会又是不合格的，搞得我们头都大了），所以想在这请教一些有经验的前辈，碰到这样的问题该如何解决？
建立一个旋光的方法都要考虑那些因素？都要有那些指标，需要验证吗？
像我现在遇到的这个问题，可以不可以重新建立一个新的方法？比如换一种溶解能力强的溶剂（比如DMF），这样的做出的结果可信吗？怎样判断？
谢谢，谢谢
我只是说一下自己做有机物旋光测定的一些心得，希望能够给你点帮助。
影响旋光度的因素除了样品本身的比旋光之外，另外溶液体系的样品浓度，样品管的长度，以及温度都会影响。
一般在测定旋光的时候，都会取纯的样品制取系列标准溶液，先作浓度－旋光度的标准曲线，这样可以做到浓度的校正。
而样品管一般使用10cm的，除非溶液特别稀，用20cm的～这个其实没有问题。
测定的温度对于旋光影响是Z大的，因为牵涉到化合物的构象等，不呈线性关系。因此测定时候为了保证重复性，必须严格控制恒温，温差不能超过0.04度。
我觉得你的测定重复性不好可能有这样几个原因
1.溶解度差导致需要超声溶解，这个过程中丙酮挥发程度不同，还有可能引起样品降解。这都会导致浓度的变化，使得重复性变差。挥发的问题可以通过先溶解再定容来解决，但是无法确定样品是否会降解这个比较讨厌。你说的换溶剂可以是一个比较好的办法。只不过可能没有标准数据可以给你查阅，你需要先采购一些纯的样品做下旋光－浓度的标准曲线。
2.温度控制在旋光测定是Z难的。整个仪器部分都是需要恒温的。如果旋光仪老化或者出现问题，测定很难保证精确度。
加油咯！
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ygjia402 
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