仪器社区

求教化学达人 关于化合物检测

恒远安诺 2012-04-26
一般用什么方法检测中链的脂肪酸?(链长9个碳)我用aligent的GC换了3个毛细管气象色谱柱,柱温到160˚酮,醛,醇都能出峰,分离度很好。只有羧酸出不来,柱温调到320˚也没有出... 一般用什么方法检测中链的脂肪酸?(链长9个碳) 我用aligent的GC 换了3个毛细管气象色谱柱,柱温到160˚ 酮,醛,醇都能出峰,分离度很好。只有羧酸出不来,柱温调到320˚也没有出峰。现在打算用改用核磁。 问 1、怎样能让羧酸出峰?为什么会吸附? 2、有没有其他办法定量检测碳数为9的羧酸(nonanoic acid)。 比如间接检测,或者一些荧光色素probe。之类的 谢谢各位帮助。 3个柱子分别是 100%的聚乙二醇- VF-WAX (5%-苯基)-甲基聚硅氧烷 HP-1 二甲基聚硅氧烷 HP-5 或者有什么建议,感激不尽
评论
全部评论
阿福多肉
1)羧基容易与柱子的填料产生氢键,所以吸附很强。你看看能不能在你监测的环境下加入乙酸,从而形成一个与柱子的吸附竞争,让待测脂肪酸可以跑出来。如果不行换换不容易与羧酸产生氢键的填料吧。
2)这个没有什么特色官能团,你可以知道它有羧基,或许你气相色谱与质谱联用吧,如果你知道其分子量。用核磁只能是提纯的,否则没法检测,而且长链脂肪酸你用核磁也得不到很好的裂分,因为它有一段CH2峰会重叠,只能通过积分面积判断,还是要配合质谱的。
另外,建议您这样的问题以后可以去小木虫提问,那里比较专业,希望可以帮到你。
4 0 2012-04-27 0条评论 回复
17820162509oa
通过GC分析有机羧酸是比较困难的。 其对柱子的固定相和表面涂层都有很好的吸附。即便能够检测到, 常常出现的是一个较宽的缝
建议你采用
Agilent J&W HP-FFAP 10m 0.53mm 1.00µm GC Column
或者:
Agilent J&W HP-FFAP 25m 0.20mm 0.33µm GC Column
如果你只有你所述的三种柱子,看来只有用NMR来测定。
14 0 2012-04-27 0条评论 回复
您可能感兴趣的社区主题
加载中...
发布 评论