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求问【求助】送样打谱前,样品怎样处理?溶剂选择?需要多少量?

永梦随风飘 2013-10-10
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余温u逝去

需要把溶剂弄干,在加氘代溶剂溶解,样品Z好在8mg左右,氢谱碳谱一般都可以做出来。分子量比较大的化合物,需要量要多一些,分子量《400的化合物2-3mg都可以做出来。如果用的是微量的核磁管的话,可以用0.8mg就可以了。
MS:只要能看到就可以做了,一定要去掉氘代溶剂,不能用DMSO和吡啶。
紫外和旋光:做好用甲醇来做,这样比较稳定,一般好的仪器的话,送2mg就可以都做好,需要准确称量。
有10毫克一般就足够了Cpuli87(站内联系TA)根据你打谱的样品,假如样品多的话10mg足以,一般5-6mg就可以了!氘代试剂有很多,看你的选择了,关键看在哪个氘代试剂中好溶,且好回收。假如样品比较少,2mg就行,但是这时就需要跟打谱的老师交代下,积分时间要长!这样才能保证你的样品信号全出来!我现在一般都是氘代甲醇溶解,样品6mg左右!氢谱碳谱全打!sophie.shan(站内联系TA)一般样品要比较纯,大概有5毫克就可以打谱了。打谱前用少量的氘代试剂溶解就行了。shibo126sh(站内联系TA)Originally posted by zhaokan123 at 2010-08-30 11:14:32:
NMR:一般用氘代溶剂溶解,氯仿和水是Z便宜的。。
11 0 2013-10-11 0条评论 回复
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