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Sievers* 经认证(<10 ppb) TOC 样品瓶

Sievers分析仪/威立雅 2020-02-24 09:46:04 550  浏览
  •        成本的增加,时间的限制以及法规的压力,都要求我们首次分析就能拿到准确的总有机碳( TOC)测试数据。但由于样品瓶的污染,导致必须进行调查和重复测试,这成本是公司所不愿承受的。

           Sievers 分析仪,ling先的低背景TOC 标准品和 Sievers* TOC 分析仪所采用的TOC测试技术供应商,也提供预清洗的 TOC 样品瓶,帮助提高客户对 TOC 测试质量的信心。这些样品瓶可靠、经济、超洁净,并且经过认证, TOC 含量低于 10ppb。

    经认证样品瓶的特性及优点

    应用广泛

           在必须要遵守法规规范的行业, Sievers 经认证的样品瓶是正确的选择。其常用的应用场合包括:医药行业的纯化水、注射用水和清洁验证测试,以及市政饮用水行业的源水和出厂水取样。

    降低污染和操作误差

           Sievers 经认证的 TOC 样品瓶带有特氟龙表面的硅树脂材料垫片,可以保护样品的完整性。每个样品瓶的瓶盖都是防尘设计,避免了可能由实验室或工厂内的误操作所导致的潜在污染。

    超洁净

           Sievers 经认证的 TOC 样品瓶是在 ISO 9001 质控环境中,用经验证的自动设备进行清洗的。样品瓶在Z后清洗步骤时,用低 TOC 试剂水进行冲洗,因此有机物残留很低,洁净度高。而且每批次都经过检测,确保Z小化 TOC 背景。 Sievers 样品瓶经过认证,确保 TOC 低于 10ppb, 能适用于各种关键应用,包括 USP 和 EP 的水质检测。

    兼容于其他品牌TOC仪

           Sievers经认证的TOC样品瓶适用于绝大部分的主要TOC分析仪品牌,包括Sievers,岛津,OI Analytical,Teledyne-Tekmar和Skalar等。

    预酸化的样品瓶

           除了提供 72 个 40 mL 样品瓶的标准包装,我们也提供 Sievers 预酸化的样品瓶。他们用于清洁验证应用,以确保所有有机物都能被分析,而且样品酸度 pH 值能接近 2.5。这个预处理过程中加入的是试剂级别的磷酸,能避免蛋白质粘附在样品瓶上。 Sievers使用特殊的jing准注射技术,保证每个样品瓶都经过酸化处理 。 我们自 动 、高质量系统所生产的Sievers 预加酸样品瓶,能避免客户处理过程中产生的差异、超标检验结果( OOS)调查、人工过失造成的损失以及缩短冗长的样品准备时间。

    72个经验证样品瓶的标准包装

    先进的样品瓶清洗及上盖技术

    Sievers经认证TOC样品瓶的验证测试

    TOC清洁验证套装

           Sievers TOC清洁验证套装的特色是低TOC背景的取样棉签。每个套装都包含72个Sievers经认证的TOC样品瓶和80个低TOC的Alpha取样棉签。Alpha取样棉签由生产关键洁净产品的世界ling导者所生产并认证,确保了极低的TOC背景水平。棉签坚硬的长手柄和热合聚酯棉头能平均,有力地擦拭取样区域。除此外,折断点的设计能使棉签头经Z小化处理,轻易地折断在样品瓶中,降低污染风险。棉签吸收力好,能有效吸附去除表面的残留物,并完全在稀释剂中释放。



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热门问答

Sievers* 经认证(<10 ppb) TOC 样品瓶

       成本的增加,时间的限制以及法规的压力,都要求我们首次分析就能拿到准确的总有机碳( TOC)测试数据。但由于样品瓶的污染,导致必须进行调查和重复测试,这成本是公司所不愿承受的。

       Sievers 分析仪,ling先的低背景TOC 标准品和 Sievers* TOC 分析仪所采用的TOC测试技术供应商,也提供预清洗的 TOC 样品瓶,帮助提高客户对 TOC 测试质量的信心。这些样品瓶可靠、经济、超洁净,并且经过认证, TOC 含量低于 10ppb。

经认证样品瓶的特性及优点

应用广泛

       在必须要遵守法规规范的行业, Sievers 经认证的样品瓶是正确的选择。其常用的应用场合包括:医药行业的纯化水、注射用水和清洁验证测试,以及市政饮用水行业的源水和出厂水取样。

降低污染和操作误差

       Sievers 经认证的 TOC 样品瓶带有特氟龙表面的硅树脂材料垫片,可以保护样品的完整性。每个样品瓶的瓶盖都是防尘设计,避免了可能由实验室或工厂内的误操作所导致的潜在污染。

超洁净

       Sievers 经认证的 TOC 样品瓶是在 ISO 9001 质控环境中,用经验证的自动设备进行清洗的。样品瓶在Z后清洗步骤时,用低 TOC 试剂水进行冲洗,因此有机物残留很低,洁净度高。而且每批次都经过检测,确保Z小化 TOC 背景。 Sievers 样品瓶经过认证,确保 TOC 低于 10ppb, 能适用于各种关键应用,包括 USP 和 EP 的水质检测。

兼容于其他品牌TOC仪

       Sievers经认证的TOC样品瓶适用于绝大部分的主要TOC分析仪品牌,包括Sievers,岛津,OI Analytical,Teledyne-Tekmar和Skalar等。

预酸化的样品瓶

       除了提供 72 个 40 mL 样品瓶的标准包装,我们也提供 Sievers 预酸化的样品瓶。他们用于清洁验证应用,以确保所有有机物都能被分析,而且样品酸度 pH 值能接近 2.5。这个预处理过程中加入的是试剂级别的磷酸,能避免蛋白质粘附在样品瓶上。 Sievers使用特殊的jing准注射技术,保证每个样品瓶都经过酸化处理 。 我们自 动 、高质量系统所生产的Sievers 预加酸样品瓶,能避免客户处理过程中产生的差异、超标检验结果( OOS)调查、人工过失造成的损失以及缩短冗长的样品准备时间。

72个经验证样品瓶的标准包装

先进的样品瓶清洗及上盖技术

Sievers经认证TOC样品瓶的验证测试

TOC清洁验证套装

       Sievers TOC清洁验证套装的特色是低TOC背景的取样棉签。每个套装都包含72个Sievers经认证的TOC样品瓶和80个低TOC的Alpha取样棉签。Alpha取样棉签由生产关键洁净产品的世界ling导者所生产并认证,确保了极低的TOC背景水平。棉签坚硬的长手柄和热合聚酯棉头能平均,有力地擦拭取样区域。除此外,折断点的设计能使棉签头经Z小化处理,轻易地折断在样品瓶中,降低污染风险。棉签吸收力好,能有效吸附去除表面的残留物,并完全在稀释剂中释放。



2020-02-24 09:46:04 550 0
双用途电导率和TOC(DUCT)样品瓶


简介

双用途电导率和TOC(DUCT,Dual Use Conductivity&TOC)样品瓶专用于Sievers® M9总有机碳(TOC)分析仪的电导率(可选项)。


30 mL的DUCT玻璃样品瓶带有特制的内涂层,用户可以用同一个DUCT样品瓶同时进行电导率和TOC取样。可以用DUCT样品瓶进行自动的USP/EP阶段1电导率分析,只需几分钟就能得出分析结果,省时省力,还能避免样品处理的麻烦。在ISO 9001质量环境中,用经过验证的自动化设备来清洗DUCT样品瓶。用低TOC试剂水作为最 终漂洗水,可以彻底清除样品瓶中的有机残留物。每箱DUCT样品瓶含30个,每个样品瓶的认证TOC均小于10 ppb,样品瓶中无离子浸出。


存放DUCT样品瓶

带有特制涂层的DUCT样品瓶是USP/EP阶段1电导率和TOC合规测试的理想样品容器。瓶盖上还有一个特制隔膜,能有效阻挡瓶外大气中的CO2进入样品瓶。Sievers测试了存放5天的样品,凭借专用瓶盖和样品瓶特性,瓶内样品在5天内的电导率升值小于0.2 μS/cm。


在5天存放测试中,将50个DUCT样品瓶装满去离子水,立即盖上瓶盖。用配置了Sievers自动进样器的Sievers M9实验室TOC分析仪对10个样品瓶取样,在取样后的1小时内测试。这10个样品瓶的电导率和TOC平均值在图1中第0天的位置。一天之后,用同一台分析仪再测试10个样品瓶。在第3、4、5天继续测试其余样品瓶,每次运行10个。5天的电导率平均增值均小于0.2 μS/cm,TOC值远低于10 ppb极限。请注意,如果用户自己检测电导率水平,表明可以支持更长的存放时间,也可以存放样品超过5天。


图1:DUCT样品瓶5天存放期测试


比较DUCT样品瓶和普通玻璃样品瓶

普通硼硅酸盐玻璃样品瓶不适合电导率取样,因为样品瓶的玻璃表面会浸出钠离子,明显影响电导率。Gingerella和Jacain在“国际计量学杂志(International Journal of Metrology)”中写道:“玻璃瓶中的电导率溶液的电导率明显高于真实值”。1


为了得到适用于低于10 ppb TOC且不产生额外电导率的样品容器,Sievers研制出了DUCT样品瓶。在测试中,用Sievers认证的TOC样品瓶作为普通玻璃瓶来进行比较。在24小时的测试中,玻璃样品瓶和DUCT样品瓶中的浓度均远低于10 ppb。两种样品瓶的电导率测量结果如图2所示。玻璃瓶中的样品受玻璃的污染,电导率飙升到3 µS/cm以上,而DUCT样品瓶几乎不受电导率污染。在25°C时,USP<645>电导率限值为1.3 µS/cm,因此DUCT样品瓶起到至关重要的作用。


图 2: DUCT 和玻璃样品瓶的 24 小时电导率比较


DUCT样品瓶的最 佳用法

严格遵守DUCT样品瓶的取样程序,就能够消除处理样品时可能造成的污染,从而获得最 佳分析结果。由于大气中的CO2会干扰电导率读数,因此在加注DUCT样品瓶时,应当加满,不留顶空。还应当在没有挥发性有机碳(VOC,Volatile Organic Carbon)污染的环境中进行取样和分析。VOC会影响样品瓶的TOC和电导率测量结果。


最 佳用法

- 加满样品瓶,不留顶空

- 在没有VOC污染的环境中加注和分析样品瓶

- 验证5天内的存放期


提高实验室的效率

按照目前的分析方法,要求用两种不同的技术来测量TOC和电导率。而将DUCT样品瓶同Sievers M9 TOC分析仪一起使用,就无需进行繁琐的样品制备,从而节省宝贵时间。使用DUCT样品瓶,不仅可以测量和报告单个的吸样样品的电导率,还能在短短几分钟内得到分析结果。


参考文献

1. Gingerella, M., & Jacanin, J. (2000). Is there an Accurate Low-Conductivity Standard Solution? The International Journal of Metrology, (7-8 月), 29-36.


2023-06-20 15:03:12 147 0
Sievers 900 TOC 管理员密码忘记了怎么办
 
2011-06-16 18:48:59 433 1
用 Sievers* M9 TOC 分析仪进行低浓度电导率

介绍 

       美国药典 USP <645> 要求报告制YY水的电导率。要求用校准的仪器准确测量制YY水的电导率,电导率必须符合 USP <645> 规定的规格和操作参数。 

       配置了样品电导率检测功能的 Sievers* M9 总有机碳 (TOC)分析仪可以同时报告阶段 1 电导率和 TOC。 M9 分析仪完全符合 USP <643> 和 <645> 规则要求。请 在以下文献中查看对 M9 分析仪的详细分析及其如何符 合上述两种规则的要求:白皮书“电导率、温度依赖性 和 Sievers M9 分析仪 ( Electrical Conductivity,  Temperature Dependence, and the Sievers M9  Analyzer)”;应用文献“Sievers 精益实验室:在实验室 同时测量制YY水的阶段 1 电导率和 TOC(Sievers  Lean Lab: Simultaneous Stage 1 Conductivity and TOC  Lab Testing of Pharmaceutical Water)”1,2 

       USP <645> 规定的在 25°C 下的阶段 1 电导率限值为 1.3  μS/cm。在如此低的电导率水平下,很难确认电导计和探头或在线测量装置的性能。低电导率的样品和标样容易被容器或空气中的二氧化碳所污染,污染物会溶解到样品中,并在样品中分解。 

       为了避免对低浓度标样所受污染进行不必要的调查,同时确保电导率测量的可靠性和准确性,本应用文献中的研究证明了 M9 分析仪在低电导率下的线性。而对于较 高的电导率来说,可以在日常分析中确认仪器的性能。

M9 分析仪在低电导率下的线性 

       苏伊士公司进行了以下研究,证明了 Sievers M9 TOC 分析仪在测量样品电导率时的线性和准确性,特别是在低电导率下测量样品电导率的线性和准确性。

       在 Sievers “电导率和 TOC 两用样瓶(DUCT,Dual  Use Conductivity & TOC)” 中,用高纯度的去离子水将市面上买得到的 100 μS/cm 氯化钠(NaCl)标样 稀释至 9 种不同浓度。Sievers DUCT 样瓶带有ZL的内涂层,可防止通过浸出或吸收,对电导率和 TOC 造成影响。 

       测量结果如图 1 和图 2 所示。所有数据均经空白矫正, 且温度补偿至 25°C。图 2 具体显示了低于 10 μS/cm 的电导率测量值,表明了 M9 分析仪在低电导率水平 下的线性和准确性。

图 1:1 至 100 μS/cm 的实测与预期的电导率比较

图 2:1 至 10 μS/cm 的实测与预期的电导率比较

结论 

       研究结果表明了 Sievers M9 TOC 分析仪在很宽的电导 率动态范围内的样品电导率测量的高准确性和线性。因 此,用户可以用 M9 分析仪来测量阶段 1 样品电导率以 达到 USP <645> 要求,即使在低电导率水平下也可以放 心使用 M9 分析仪。 

       研究证明了 M9 分析仪对 10 μS/cm 以下的样品电导率 的测量具有高线性度和准确性,而对于较高电导率水平 (如 25 μS/cm)来说,可以对 M9 分析仪的电导率准确 性进行日常确认,以Z大限度减少确认标样污染造成的影响。 

       使用 Sievers M9 分析仪来同时测量 TOC 和电导率,可 以简化实验室流程,帮助公司能够提高工作效率。






2019-09-29 16:47:00 603 0
Sievers*TOC分析仪分析 6N 硝酸中的有机物

挑战 

       在许多工业过程中,硝酸等无机酸被用作原料或成分。在确定这些酸是否适用于生产时,质量评估手 段起关键作用。 

       无机酸溶液中的可溶性杂质会给生产过程和产品造成损害。微量的有机物杂质是可以接受的,但过量 的有机污染物会导致以下问题: 

- 生产过程受到干扰或生产停顿 

- 产品污染 

- 生产批次不合格 

- 生产过程和产品质量不稳定 

       这些挑战导致产品质量降低、生产效率低下、设备 损坏、产品潜在的降解或损失。 

       化工行业需要监测无机酸原料和成分的质量,以确保其符合生产标准。这些行业应用包括:原料药 (API,Active Pharmaceutical Ingredient)、化肥、 化学衍生物等生产行业。现行的有机物监测方法均 采用耗时的、劳动密集型的分析技术,无法帮助企业进行快速决策,监测方法也达不到可接受的精确度。

解决方案 

       测量总有机碳(TOC,Total Organic Carbon)是测量样品中杂质的有效方法,是一种简单的、非特定的、适用范围广的有机污染物测量方法。 

      为了提供稳定可靠的测量结果,有机物监测工具必须对酸性基体有化学耐受性,并能够在低 pH 值下GX地氧化有机碳,以获得有效的、可接受的、可操作的测量结果。

      Sievers InnovOx ES 实验室型 TOC 分析仪采用超 临界水氧化 ( SCWO , Supercritical Water  Oxidation)技术,能够测量酸溶液中的 TOC。分析仪的分析时间为 15 - 30 分钟,具体时间取决于所选的操作模式(TOC 或 NPOC)和所选的分析任务。 

       用 Sievers InnovOx ES 实验室型 TOC 分析仪测量含有 100 ppm TOC 蔗糖的 6N (26.5%) HNO3样品溶液中的 TOC 值。上述酸浓度和有机物的预期含量通常在 API、化肥、化学衍生物行业中都有需要。 

       由于 pH 值较低,无机碳(IC,Inorganic Carbon) 的预期含量也较低,因此无需在不可去除有机碳 (NPOC,Non-purgeable Organic Carbon)模式下吹扫样品。 

       在运行样品之前,先从仪器中取出酸剂,代之以去离子水。用去离子水替换酸剂之后,至少进行 10 次冲洗,确保仪器中没有残留酸剂(先前使 用 3N HCl)。 在 NPOC 模式下,用 Sievers 自动进样器对 20 个样品进行 2 次运行分析。每次运行之后,用 8 个样品瓶去离子水冲洗掉仪器中的 HNO3。结果 见表 1,其中 σ 是标准偏差,RSD 是相对标准偏差。

表 1:6N HNO3样品的 NPOC 和 TOC 结果

样品号操作模式氧化剂百分比平均 TOC/NPOC  (ppm)σ (ppm)% RSD
1 - 5NPOC0110.48.0287.25
6 - 10NPOC10104.6 1.96 1.86
11 - 15TOC 0112.4 3.426 2.99
16 - 20TOC 10112.4 4.664.13

结论 

       Sievers InnovOx ES 实验室型 TOC 分析仪能够准确地、精确地测量 6N HNO3中的 100 ppm TOC。 运行这些样品的建议模式是 NPOC,无需吹扫样品, 使用 10-15%的氧化剂。在分析 6N HNO3样品之后, 请务必用去离子水漂洗仪器,以尽量减小仪器损坏的可能。 

建议 

       Sievers InnovOx ES 实验室型 TOC 分析仪非常适合上述应用。如果使用以下附件和配置,分析仪的 性能就可以进一步加强。可选的空气过滤器可以让分析仪使用环境空气来代替加压氮气或仪表空气作为载气。 

       此外,Sievers 自动进样器Z多可以使用 120 个 35 ml 样品管,或者 63 个 40 ml 或 60 ml 样品瓶。建议使用可选的搅拌站和清洗台,以保持样品的均匀性,并且每天清洗自动进样器的针。 

       请务必使用带隔片并经过 TOC 测量认证的玻璃样瓶。经过认证的样瓶能够大大减少来自样品容器的污染,样瓶的隔片能够在分析过程中保持良好的密封。请勿使用塑料容器,因为塑料会向样品中释放有机物。Sievers 提供各种类型的样瓶。 

       请及时维护和更换分析仪的部件(例如管子),确保分析仪在应用中达到Z佳性能。

2019-11-14 16:43:34 561 0
符合USP <661>的总有机碳(TOC)检测

简介和挑战 

       制药行业严重依赖于塑料包装材料,以将产品推向市场。药品的包装材料包括瓶子、一次性使用的袋 子(例如静脉输液、血液或其组分的输液袋)、预 充式注射器等,包装材料中可能含有多种成分(各 种聚合物和添加剂)。必须证明这些包装材料(及 其结构材料)不会与药品发生反应,从而影响药品的适用性。 近来,USP <661>章经过修订,适用范围更加全面, 能够用于验证各种包装材料和包含多种材料的包装 系统。 

USP 的总有机碳(TOC)法规 

       USP 要求对纯化水(Purified Water ,PW)和注射用水(Water for Injection ,WFI)进行 TOC 测试, USP <643>章对此有完整的说明。纯化水和注射用水的 TOC 限值设定为 0.5 ppm。 

       2016 年 5 月 1 日, USP <661>总章有了重大修订, 此章标题重定为“塑料包装系统及其结构材料 ( PLASTIC PACKAGING SYSTEMS AND THEIR  MATERIALS OF CONSTRUCTION)”。另外,总章 的 2 个分节为:

• <661.1>塑料结构材料(Plastic Materials of  Construction) 

• <661.2> 制 药 用 塑 料 包 装 系 统 ( Plastic  Packaging Systems for Pharmaceutical Use) 

法规除了描述材料和系统之外,还提出了更广泛的测试方法和技术,其中包括 TOC 测试。 

       如上所述,这是为了使用户了解包装系统和包装本 身所使用的材料。因此,修订的法规对行业运营产生了深远影响,目前适用于:

• 成品药制造商 

• 塑料袋、瓶、输液器具等的制造商包装药品的监管批准者负有达到本法规要求的主要职责。

USP <661>分节 

<661>有两个分节: 

<661.1>塑料结构材料。本节旨在确保各种材料符 合适用性。本节专用于各种塑料材料。 

<661.2>药品用塑料包装系统。本节旨在确保含有 一种或多种材料的整个包装系统符合适用性。

661 的预期评估 

材料筛选 

• 评估可能的可萃取物和潜在的可浸出物的成分 控制条件下的萃取研究 

• 进行Z坏情况的受控的萃取(模拟)研究,确定萃取物变成可能的可浸出物的程度 

产品评估 

• 对于将要推向市场的包装/输送系统中的药品, 对已确认的可浸出物进行实际测量

661 的 TOC 限值

USP适用于TOC 规格*
<661.1>各种塑料材料< 5 ppm
<661.2>塑料包装系统< 8 ppm

满足 USP <661>法规的其他 TOC 要求 

进行的 TOC 分析: 

• 应有 0.2 ppm 检测限 

• 应有 0.2 - 20 ppm 线性动态范围

Sievers M9 TOC 分析仪与满足 USP <661>的要求

       Sievers M9 总有机碳(TOC)分析仪提供良好的可 靠性和快速分析性能,此优越性已经过时间的检验。 分析仪能够将 TOC 结果的报告时间缩短 50%,从 而提高了生产效率。 

       Sievers TOC 分析仪能够帮助在严格监管的环境下 运营的企业达标,仪器的性能超过了法规和分析要 求。分析仪的线性范围广,对超纯水样品的低浓度 具有高灵敏度,对清洁验证样品的高浓度检测能力也很强。

       M9 分析仪的线性范围为 0.03 ppb - 50 ppm,有效 地达到了 USP <661>对检测限和动态线性范围的要求。所有的 Sievers TOC 分析仪都符合纯化水和注 射用水的 USP <643>要求。

为了支持分析仪和 USP <661>合规性,我们提供 NIST 可追溯标样和 ISO Guide 34 与 ISO/IEC 17025 的认证标样:

• 准确度/精确度标样组,8 ppm (STD 770131) 

• 准确度/精确度标样组,5 ppm (STD 99011) 

• USP <661>线性标样组 (STD 99012) 如有要求,我们还提供线性协议和电子表格以供参考。 

       上述标样,结合 Sievers 的故障调查分析报告 (Failure Analysis Report,FAR),提供了可追溯 性和快速“不合规(Out of Specification ,OOS)” 调查。 

       M9 分析仪有实验室型和便携式两种,便于使用。分析仪符合 USP <643>、USP <645>、USP <661>、 USP <1225>、21 CFR Part 11 等法规要求,包括国际同类标准要求。

参考文献 

1.USP <661>总章 

2. USP <661.1>和<661.2>分节 

3. USP 661 简报: http://www.usp.org/sites/default/files/usp_pd f/EN/meetings.pdf

2019-10-24 10:42:40 263 0
用Sievers TOC分析仪避免锅炉不当启动及其成本

背景


       美国田纳西河谷管理局(TVA,Tennessee Valley Authority)所属的艾伦联合循环发电厂(Allen Combined Cycle Plant)位于田纳西州孟菲斯市近郊,艾伦发电厂是田纳西河谷管理局的第七家联合循环发电厂。发电厂于2018年新增2台天然气轮机(每台33万千瓦)、1台燃烧蒸汽轮机(42万千瓦)、以及3000块太阳能板(约1千千瓦)。发电厂的总发电量超过100万千瓦,为50多万户家庭供电。


       艾伦发电厂的前身是拥有55年历史和三个燃煤机组的艾伦化石燃料发电厂。天然气发电的排放很低,艾伦发电厂于2018年成为管理局的最GX的天然气发电厂1。在发电高峰时段2,发电厂每天要用7—10百万加仑(约26500—38000 m3/天)的水来冷却冷凝器。由于在生产效率和资产优化方面有较高要求,发电厂难以承受因停机而造成重大经济损失,因此采用了总有机碳(TOC,Total Organic Carbon)监测法来预防因乙二醇(glycol)泄漏而导致停机,造成高昂损失。


挑战


      艾伦发电厂的锅炉给水系统的设计与管理局的其它两家发电厂的锅炉给水系统的设计相同。去年,这三家发电厂的闭环冷却水系统都发生了乙二醇泄漏,不得不停产维修,以维护设备安全。艾伦发电厂寻求建立一种更积极主动的监测工艺来避免再度发生此类停产维修。


      艾伦发电厂的技术人员检查了冷却水回路,测试了冷凝水和加有冷却水(约含35%乙二醇)的冷凝水。测试结果表明,污染是由泄漏到锅炉给水泵中的少量乙二醇引起。泄漏的原因有以下两条,都涉及到密封不良:

01、当发电设备不运行而闭环冷却水系统正常运行时,冷却水与锅炉给水泵之间有约150 PSI的压力差。如果给水泵的密封不良,就会导致乙二醇泄漏。


02、当发电设备运行时,如果给水泵的密封不良,也会导致乙二醇泄漏。

       发电厂只有迅速确定停机的根本原因,才能尽快恢复生产,降低经济损失。

       乙二醇在室温和正常压力下为非离子状态,因此无法用pH值或电导率等传统监测技术来检测乙二醇泄漏。但当给水进入低压(70—80 PSI)、中压(300—350 PSI)和高压(1600—1800 PSI)桶之后,水中的乙二醇会氧化成乙酸等有害的有机酸,使水的pH值从10迅速降到5。随着水从液体变为蒸汽,低pH值的环境会使金属呈熔融状态,使管道壁被腐蚀变薄。低pH值甚至还能在24至48小时内使管道壁穿孔,造成更严重的管道破损。艾伦发电厂在调查锅炉事故时,最初以为需要几加仑的乙二醇才能造成这样的锅炉损坏,但实际上只需半升乙二醇就能造成发电厂停产(见图1,1加仑约为3.79升)。


图1. 左侧为最初估计的导致设备损坏和pH值偏移所需的乙二醇量,右侧为实际上能造成发电厂停产和管道老化的乙二醇量。


      停产会给发电厂带来重大经济损失。管理局估计,停产5天的经济损失高达170万美元。没有蒸汽就无法发电,因此艾伦发电厂用一台燃气轮机作为备用,以减少停机损失。如果没有备用轮机,管理局的发电厂可能会面临500万美元以上的停产损失,具体损失金额取决于当时的发电量需求。此外,设备损坏还会使发电设施加速老化,从而进一步加大损失。


解决方案


       艾伦发电厂采用TOC分析法来测量有机污染物,TOC分析法是一种能够快速、准确、可靠地检测乙二醇泄漏的取样工艺。TOC浓度与泄漏的乙二醇浓度呈正比线性关系,因此可以用TOC来检测超纯给水中的微量乙二醇,如图2a所示。在开始TOC监测之前,管理局进行了一系列测试,以确定能触发TOC响应的加标乙二醇浓度(见图2b)。

图2

(a)苏伊士WTS分析仪器实验室先前完成的测量结果,以及在宽浓度范围内回收率大于97%的乙二醇(ethylene glycol)测量结果。

(b)管理局用丙二醇(propylene glycol)进行的类似测量结果。


       此时用正常测量值的基线与峰值结果相比较来定义行动限。测试结果表明,仅几盎司乙二醇的泄漏就会产生400—700 ppb的TOC结果。在正常情况下,纯冷凝水中的TOC浓度应低于100 ppb,通常在20 ppb附近。


       TOC分析仪将有机化合物氧化成CO2,并测量所产生的CO2。有多种方法可以用来进行氧化和检测,而艾伦发电厂采用膜电导检测和紫外过硫酸盐氧化法。这种TOC方法被广泛用于饮用水处理、制药、半导体等行业的从原水到超纯水的监测。


       测试程序包括TOC分析和各种样品检查,能够有效预防有害的乙二醇泄漏。操作人员可以根据测试结果来制定日常监测步骤,也可以根据测试结果来决定是否切换或关闭设备。图3是决策流程示意图。

图3.田纳西河谷管理局艾伦发电厂采用TOC分析法来检测乙二醇泄漏的操作程序流程示意图,包括行动限和步骤。


       在开始操作之前,先从锅炉给水泵的水池中取样,测量TOC。发电厂有两个锅炉给水泵。如果在泵A中测出高于痕量的TOC,则测试并使用泵B,除非在泵B中也测出高于痕量的TOC。每天进行两次样品分析,检查是否有足以损坏设备或系统的TOC结果。


       也可以从低压桶中取样,因为低压桶是较早的检测点。在更换锅炉给水泵的机械密封材料时完成低压桶取样,以确保密封材料保持良好性能。如果发现低压桶中有泄漏,应彻底冲洗和清洁系统,去除有机酸并恢复较高的pH值。以往的测试方法具有破坏性,在不进行破坏性测试的情况下很难彻底分析管道壁变薄的原因。但TOC测试法则不同,能够提供易测量和可重复的TOC数据,是一种稳健耐用的检测技术,帮助艾伦发电厂在发生停机事件和设备老化之前就能够监控、测量、预防乙二醇泄漏。


      此项检测技术提高了发电厂的运营信心,未来可以在全管理局推广,实现连续的在线监测。


结论


      即便是针孔般小的乙二醇泄漏,都会损坏发电厂的工艺设备。在较高的温度和压力下,乙二醇会降解为有机酸,进而酸化水流,加快系统腐蚀。虽然无法准确量化发电设备老化或管道壁变薄所造成的损失,但发电厂停产一天就会损失数百万美元的营业收入。pH值和电导率都难以检测到给水泵中的乙二醇泄漏,因而无法及时提醒操作人员系统中的有机酸降解。TOC分析法被证明是检测乙二醇泄漏的最有效方法,实验室或在线的TOC检测浓度从低到高,范围非常广。当发现TOC浓度偏离了典型工艺浓度时,就表示有乙二醇泄漏。


       艾伦发电厂采用TOC分析法来监控设备运行,能够及时采取措施保护设备,维持发电厂的正常运营。使用膜电导检测技术的TOC分析仪能够检测到极低浓度的乙二醇泄漏,并且具有回收乙二醇和有机酸的超高灵敏度。事实证明,TOC分析仪非常有助于发电厂的运营监控。当分析仪DY次检测到乙二醇泄漏事件时,即完成了分析仪的投资回报。田纳西河谷管理局艾伦联合循环发电厂用TOC分析法建立了乙二醇检测工艺,为发电厂带来了更高的运营信心和更好的资产保护。


参考文献

1.“Allen Combined Cycle Plant.” TVA, www.tva.gov/Energy/Our-Power-System/Natural-Gas/Allen-Combined-Cycle-Plant. 

2.“Allen Combined-Cycle Power Plant, Tennessee, United States of America.” Power Technology | Energy News and Market Analysis, www.power-technology.com/projects/allen-combined-cycle-power-plant-tennessee/.

2020-08-06 09:25:28 277 0
用Sievers M9 TOC分析仪进行低浓度电导率线性研究


介绍

美国药典USP <645>要求报告制药 用水的电导率。要求用校准的仪器准确测量制药 用水的电导率,电导率必须符合USP <645>规定的规格和操作参数。


配置了样品电导率检测功能的Sievers® M9总有机碳(TOC)分析仪可以同时报告阶段1电导率和TOC。M9分析仪完全符合USP <643>和<645>规则要求。


USP <645>规定的在25°C下的阶段1电导率限值为1.3 μS/cm。在如此低的电导率水平下,很难确认电导计和探头或在线测量装置的性能。低电导率的样品和标样容易被容器或空气中的二氧化碳所污染,污染物会溶解到样品中,并在样品中分解。


为了避免对低浓度标样所受污染进行不必要的调查,同时确保电导率测量的可靠性和准确性,本文中的研究证明了M9分析仪在低电导率下的线性。而对于较高的电导率来说,可以在日常分析中确认仪器的性能。


M9 分析仪在低电导率下的线性

Sievers分析仪进行了以下研究,证明了Sievers M9 TOC分析仪在测量样品电导率时的线性和准确性,特别是在低电导率下测量样品电导率的线性和准确性。


在Sievers“电导率和TOC两用样品瓶(DUCT,Dual Use Conductivity & TOC)”中,用高纯度的去离子水将市面上买得到的100 μS/cm氯化钠(NaCl)标样稀释至9种不同浓度Sievers DUCT样品瓶带有专 利的内涂层,可防止通过浸出或吸收,对电导率和TOC造成影响。


测量结果如图1和图2所示。所有数据均经空白矫正,且温度补偿至25°C。图2具体显示了低于10 μS/cm的电导率测量值,表明了M9分析仪在低电导率水平下的线性和准确性。


图1:1至100 μS/cm的实测与预期的电导率比较


图2:1至10 μS/cm的实测与预期的电导率比较


结论

研究结果表明了Sievers M9 TOC分析仪在很宽的电导率动态范围内的样品电导率测量的高准确性和线性。


因此,用户可以用M9分析仪来测量阶段1样品电导率以达到USP <645>要求,即使在低电导率水平下也可以放心使用M9分析仪。


研究证明了M9分析仪对10 μS/cm以下的样品电导率的测量具有高线性度和准确性,而对于较高电导率水平(如25 μS/cm)来说,可以对M9分析仪的电导率准确性进行日常确认,以最 大限度减少确认标样污染造成的影响。


使用Sievers M9分析仪来同时测量TOC和电导率,可以简化实验室流程,帮助公司能够提高工作效率


2023-06-28 11:23:59 157 0
关于<压力管道安装单位资格认证>
Z近因为这个认证弄的焦头烂额!公司是刚做的这个认证!关于程序已经基本了解,主要是具体资料都需要哪些!给了个审核ZX的老师的电话,打了不接,接了态度非常强硬!好像硪就欠她多少金子似... Z近因为这个认证弄的焦头烂额!公司是刚做的这个认证!关于程序已经基本了解,主要是具体资料都需要哪些!给了个审核ZX的老师的电话,打了不接,接了态度非常强硬!好像硪就欠她多少金子似的!哎,不过セ值得原谅,人家国资委旗下嚒,咱就不奢求了,虽然已经花钱了,就当是......! 哪位大哥大姐给点参考!小女子在此谢谢了! (我们申请的是GB1,GB2类别的热力和燃气管道) along106 - 总监 八级 谢谢你的回答! 我们收到了这个文件!可是里面好多东西都无从下手. 硪想要的是 具体的程序和资料或者其他能有启发的东西! 谢谢类! 展开
2008-04-22 04:33:15 455 2
ppb是什么塑料是什么
 
2017-05-08 16:16:33 269 1

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