电位滴定仪正确操作步骤:
A、接通电源,仪器预热 10 分钟。
B、仪器在测量被测溶液前,先要标定,在连续使用时,每天标定一次即可,标定分一点标定法和二点标定法,常规测量时采用一点标定 法,精确测量时要采用二点标定法。
C 一点标定法: 仪器电极插拔去 Q9 短路插头,接上复合电极,用蒸馏水冲洗电 极, 然后浸入缓冲溶液中, (如被测溶液为酸性, 则缓冲溶液要用 PH=4, 反之则要用 PH=9 的缓冲溶液。)将“斜率”电位器顺时针旋到底,温 度电位器调到实测溶液的温度值。 调节“定位”电位器,使数显所显示的 PH 值为该温度下缓冲溶 液的标准值(见附录 2)此时仪器标定结束,各个旋扭不能再动,就可 以测量未知的被测溶液了。
经济型电位滴定仪
D、二点标定法: 仪器拔去 Q9 短路插头,接入复合电极,斜率电位器顺时针旋足, 将温度电位器调到被测溶液的实际温度值,先将电极浸入 PH=7 的缓冲溶液中。 调节“定位”电位器,使仪器数显 PH 值为该缓冲溶液在此温度下的标准值(见附录 2)如被测溶液是酸性,则将电极从 PH=7 的缓冲 溶液中取出,用蒸馏水冲洗干净,然后插入 PH=4 的缓冲溶液中,如 被测溶液是碱性则应插入 PH=9 的缓冲溶液中,然后调节“斜率”电 位器,使此时的数显为该温度下的标准值。 反复进行上述两点校正, 直到不用调节“定位”和“斜率”而两 种缓冲溶液都能达到标准值为止。将电极从缓冲液中取出,用蒸馏水 冲洗干净就能测量未知的被测液了。
E、测量电极电位 拔出 Q9 短路插头,接上各种适合的离子选择电极和参比电极。 仪器“选择”开关置“mv”档(此时“定位”,“斜率”和温度都不 起作用)将电极浸入被测溶液中,此时仪器显示的数字句是该离子选 择电极的电极电位(mv 值),并自动显示正负极性。
本仪器可以用于各种类型的电位滴定,用户根据不同的电极,插 后面板的电极插孔,如有的电极不能直接插入Q9插孔中,则可用本仪器提供的 Q9 插头;连线用鳄鱼夹住电极头即可。
A、装好滴定装置,将电磁阀两头的硅胶管分别用力套 入滴定管和滴液管的接头上。
B、将电磁阀插入仪器后部的插孔中,在滴定管中加入标准溶液。
C、按“快滴”键,调节电磁阀螺丝,使标准液流下,赶走液路部分 全部气泡。
D、按“慢滴”键,同样调节电磁阀螺丝,使慢滴速度为每滴 0.02ml 左右。
E、重新加满标准液,按短滴键,使滴定管中的标准液调节到零刻度。
F、选择开关置“预设”档,调节预设电位器至使用者所滴溶液的终 点电位值,mv 值和 PH 值通用,如终点电位为-800mv,则调节终点电 位器使数显为-800,如终点电位为 8.5PH,则调节终点电位器使数显 为 850 即可。
G、预设好终点电位后,选择开关按使用要求置mv或PH档,此时“预 设”电位器就不能再动了。
H、用户在作滴定分析时,为了要保证滴定精度,不能提前到终点也 不能过滴,同时又不能使滴定一次的时间太长,本仪器设有长滴控制 电位器,即在远离终点电位时,滴定管溶液直通被滴液,在接近终点 时滴定液短滴(每次约 0.02ml)逐步接近终点,到达终点时(±3mv 或 ±0.03PH)停滴,延时 20 秒左右,电位不返回即终点指示灯亮,蜂鸣器响。