在酸碱滴定操作中应注意哪些问题

酸碱中和滴定的注意事项有哪些？
一 摇瓶时，应微动腕关节，使溶液向一个方向做圆周运动，但是勿使瓶口接触滴定管，溶液也不得溅出。
二 滴定时左手不能离开旋塞让液体自行流下。
三 注意观察液滴落点周围溶液颜色变化。开始时应边摇边滴，滴定速度可稍快（每秒3~4滴为宜），但是不要形成连续水流。接近终点时应改为加一滴，摇几下，Z后，毎加半滴，即摇动锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色变化，而且半分钟内不褪色，准确到达终点为止。滴定时不要去看滴定管上方的体积，而不顾滴定反应的进行。加半滴溶液的方法如下：微微转动活塞，使溶液悬挂在出口嘴上，形成半滴（有时还不到半滴），用锥形瓶内壁将其刮落。
四 每次滴定Z好从“0.00”ML处开始（或者从0ML附近的某一段开始），这也可以固定使用滴定管的某一段，以减小体积误差。 五 计算时应注意
A、碱式滴定管没有用待测液润湿，结果偏低。 B、酸式滴定管没用标准液润湿，结果偏高。 六 数据处理
为减少实验误差，滴定时，要求重复试验2~3次，求出所用标准溶液体积的平均值，然后在计算待测液的物质的量浓度。
追问
时间上有控制吗？
回答
没有，到滴定终点前一定要慢。
酸碱中和滴定
用已知物质量浓度的酸(或碱)来测定未知物质物质的量浓度的碱(或酸)的方法做酸碱中和滴定。
滴定管中装有已知浓度的酸（或碱）溶液，锥形瓶中放一定量未知浓度、待测定 的碱（或酸）溶液，待测液中预先加有几滴酸碱指示剂。把滴定管中溶液逐滴加 入到锥形瓶中，酸碱中和反应完全时，随着酸碱中和百分数的上升，溶液的 pH会发生变化，对于强酸强碱的中和，开始时由于被中和的酸或碱浓度较大，加入少量的碱或酸对其pH的影响不大。当接近滴定终点（pH=7）时，很少量的碱或酸就会引起溶液pH突变。此时指示剂明显的颜色变化表示反应已完全，即反应达到终点。这是通过滴定管中用去酸或碱的量，利用化学方程式所表示的酸碱之间的计量关系，可以算出待测碱或酸的物质的量浓度。
滴定管的使用
酸式滴定管：不得用于装碱性溶液，因为玻璃的磨口部分易被碱性溶液侵蚀，使 塞子无法转动，不能装氢氟酸。
碱式滴定管：不宜于装酸性溶液，碘、高锰酸钾和硝酸银等，不能装有强氧化性 的溶液，如双氧水。
中和滴定操作（以标准盐酸滴定NaOH为例） 1. 检查仪器：使用前先检查滴定管活塞是否漏水 2. 用水洗:2～3次
3. 润洗仪器：用少量标准液润洗2～3次 4. 排气泡：
酸式：轻轻转动下面的活塞，使管的尖嘴部分充满溶液且无气泡 碱式：轻轻挤压玻璃球，使管的尖嘴部分充满溶液且无气泡 5. 注入标准液至零刻度以上2cm～3cm处
6. 调整管内液面，使其保持在“ 0”或“ 0”以下某一刻度，并记下准确读数。 7. 重复滴定2～3次，取平均值，计算所测溶液的浓度
操作时注意：
1. 摇瓶时，使溶液像一个方向做圆周运动，但是勿使瓶口接触滴定管，溶液也 不得溅出。
2. 要将滴定管夹在滴定管夹上平视读数
3. 注意观察液滴落点周围溶液颜色变化。开始时应边摇边滴，滴定速度可稍快，但是不要形成水流。滴定时要不断振荡锥形瓶，接近终点时要放慢速度一滴一滴地加入，并边滴边振荡，直至溶液出现明显的颜色变化，准确到达终点为止。 4. 当看到加入一滴标准液时，溶液变色并在半分钟内不退色，即说明已达到滴 定终点。
误差分析
洗涤方面
1. 酸式滴定管水洗后未用标准液润洗，偏高 2. 酸式滴定管水洗后误用待测液润洗，偏高 3. 碱式滴定管水洗后未用标准液润洗，偏低 4. 锥形瓶水洗后用待测溶液润洗，偏高
量器读数
1. 滴定前俯视酸式滴定管，滴定后平视，偏高 2. 滴定前仰视酸式滴定管，滴定后俯视，偏低
操作不当
1. 酸式滴定管漏液，偏高
2. 滴定前酸式滴定管尖嘴有气泡，滴定后尖嘴气泡消失，偏高 3. 滴定过程中，有少量液滴溅出，偏低
4. 滴定过程中，锥形瓶内加少量蒸馏水，无影响