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用滴定管做色谱柱是,为什么活塞不能涂油脂?

xuoqw 2011-04-27
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Airironman
所用仪器 酸式滴定管 碱式滴定管 滴管架 铁架台 烧杯 锥形瓶等 用已知浓度的盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液,以测定NaOH的物质的量浓度。 把已知物质的量浓度的盐酸注入事先已用该盐酸溶液润洗过的酸式滴定管,至刻度“ 0”以上,把滴定管固定在滴定管夹上。轻轻转动下面的活塞,使管的尖嘴部分充满溶液且无气泡。然后调整管内液面,使其保持在“0”或“0”以下的某一刻度,并记下准确读数;把待测浓度的NaOH溶液注入事先已用该溶液润洗过的碱式滴定管,也把它固定在滴定管夹上。轻轻挤压玻璃球,使管的尖嘴部分充满溶液且无气泡,然后调整管内液面,使其保持在“ 0”或“ 0”以下某一刻度,并记下准确读数。 在管下放一洁净的锥形瓶,从碱式滴定管放出25.00 mL NaOH溶液,注入锥形瓶,加入 2滴酚酞试液,溶液立即呈粉红色。然后,把锥形瓶移到酸式滴定管下,左手调活塞逐滴加入已知物质的量浓度的盐酸,同时右手顺时针不断摇动锥形瓶,使溶液充分混合。随着盐酸逐滴加入,锥形瓶里OH-浓度逐渐减小。Z后,当看到加入1滴盐酸时,溶液褪成无色,且反滴一滴NaOH溶液又变回红色说明反应恰好进行完全。停止滴定,准确记下滴定管溶液液面的刻度,并准确求得滴定用去盐酸的体积。为保证测定的准确性,上述滴定操作应重复二至三次,并求出滴定用去盐酸体积的平均值。然后根据有关计量关系,计算出待测的NaOH溶液的物质的量浓度。具体计量关系为C(A)*V(A)=C(B)*V(B),其中A(Acid)为酸,B(Base)为碱。
酸碱中和滴定的注意事项
一 摇瓶时,应微动腕关节,使溶液向一个方向做圆周运动,但是勿使瓶口接触滴定管,溶液也不得溅出。 二 滴定时左手不能离开旋塞让液体自行流下。 三 注意观察液滴落点周围溶液颜色变化。开始时应边摇边滴,滴定速度可稍快(每秒3~4滴为宜),但是不要形成连续水流。接近终点时应改为加一滴,摇几下,Z后,毎加半滴,即摇动锥形瓶,直至溶液出现明显的颜色变化,而且半分钟内不褪色,准确到达终点为止。滴定时不要去看滴定管上方的体积,而不顾滴定反应的进行。加半滴溶液的方法如下:微微转动活塞,使溶液悬挂在出口嘴上,形成半滴(有时还不到半滴),用锥形瓶内壁将其刮落。 四 每次滴定Z好从“0.00”ML处开始(或者从0ML附近的某一段开始),这也可以固定使用滴定管的某一段,以减小体积误差。 五 计算时应注意 A、碱式滴定管没有用待测液润湿,结果偏低。 B、酸式滴定管没用标准液润湿,结果偏高。
3 0 2011-04-28 0条评论 回复
绝战青城1976
油脂要溶解在流动相内。

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5 0 2011-04-28 0条评论 回复
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