(1)称取水杨酸1.98g于锥形瓶(150mL);在通风条件下用吸量管取乙酸酐3mL,加入锥形瓶,滴入5滴浓流酸,(浓硫酸用量要控制(V<0.2mL),附乙酰水杨酸分解126℃-135℃,水杨酸与乙酐混合后没有及时加硫酸并加热,会发生较多副反应)摇动使固体全部溶解,盖上带玻璃管的胶塞,在事先预热的水浴中加热约10-15min[2] 水浴装臵:500mL烧杯中加100mL水、沸石,用温度计控制85℃-90℃。 (2)取出锥形瓶,将液体转移至250mL烧杯并冷却至室温(可能会没有晶析出)。加入50mL水,同时剧烈搅拌(搅拌要激烈,否则会析出块状物体,影响后续实验),冰水中冷却10min,晶体完全。 (3)抽滤。冷水洗涤几次,尽量抽干,固体转移至表面皿,风干. 2.乙酰水杨酸提纯 (1)粗产品臵于100mL烧杯中缓慢加入饱和NaHCO3溶液,产生大量气体,固体大部分溶解。共加入约5mL 饱和NaHCO3(aq)搅拌至无气体产生。 (2)用干净的抽滤瓶抽滤,用5-10mL水洗(可先转移溶液,后洗)。将滤液和洗涤液合并并转移至100mL烧杯中,缓缓加入15mL 4mol/L
的盐酸(加入盐酸要滴加,加入过快会导致析出过大的晶粒影响干燥)。边加边搅拌,有大量气泡产生。 (3)用冰水冷却10min后抽滤,2-3mL冷水洗涤几次,抽干。干燥(烘箱55min)。称量(产品秤量理论:2.58g)。