美国Neocera PLD 脉冲激光沉积系统 Pulsed Laser Deposition System :Pioneer 180-2-PLD
高性能的离子辅助沉积系统 离子辅助沉积已经成为在无规取向的衬底或非晶衬底上沉积双轴结构薄膜的一种重要技术。Neocera 开发了离子辅助的 PLD 系统，该系统将 PLD 在沉积复杂材料方面的优势与 IBAD 能力结合在一起。
。Neocera 在 PLD 设备与工艺开发方面具有不可超越的经验。
• Pioneer 系列 PLD 系统是全 球研发领域最为广泛使用的商业化系统。
• Neocera不仅可以为客户提供最基本的PLD系统，还可以提供完善的PLD解决方案。
• PLD 实验室一站式方案。
脉冲激光沉积系统（PLD） 一种用途广泛的、用于薄膜沉积以及纳米结构和纳米粒子合成的方法
PLD 是一种复杂材料沉积的有效方法 脉冲激光沉积（Pulsed Laser Deposition）是一种用途广泛的薄膜沉积技术。脉冲激光快速蒸发靶材，生成与靶材组分相同 的薄膜。PLD 的独特之处是能量源（脉冲激光）位于真空腔室的外面。这样，在材料合成时，工作气压的动态范围很宽， 达到 10-10 Torr ~ 100 Torr。通过控制镀膜压力和温度，可以合成一系列具有独特功能的纳米结构和纳米颗粒。另外，PLD 是一种 “ 数字 ” 技术，在纳米尺度上进行工艺控制（埃 /pulse）。
Neocera Pioneer 系列 PLD 系统 - 基于卓 越经验的创新设计
Neocera 利用 PLD 开展了深入广泛的研究，建立了获得最 佳薄膜质量的临界参数，特别适用于沉积复杂氧化物薄膜。这些 思考已经应用于 Pioneer 系统的设计之中。
• 很多复杂氧化物薄膜在相对高的氧压（>100 Torr）下冷却可获得更高的质量。所有 Pioneer 系统都具备此功能（气压 范围可从额定初始压强到大气压）。这也有益于生成纳米粒子。
• Pioneer PLD系统的激光束入射角为45°，保持了激光密度在靶材上的最 大均匀性，同时避免使用复杂而昂贵的光学元件。 更小的入射角会拉长靶材上的激光斑点，导致密度均匀性的损失。
• 为了消除油的回流对薄膜质量的影响，所有 Pioneer 系统的标准配置都采用无油泵系统。
• 我们的研究表明：靶材和衬底的距离是获得最 佳薄膜质量的关键参数。Pioneer 系统采用可变的靶材和衬底的距离，对沉积条件进行最 大的控制。
• 独立的一站式方案 PLD 系统。
• 用于沉积外延薄膜、多层异质结构。
• 高温衬底加热器，具有氧气兼容性，可用于氧化物薄膜的沉积。
• 自动多靶材旋转器，可实现超晶格的沉积和 CCS（连续成分生长）功能。
• 升级：离子辅助 PLD、组合优化 PLD、靶材 - 衬底 Load-Lock。
• 额外的沉积源：射频 / 直流溅射、直流离子枪。
• 原位诊断：高压 RHEED、小角 X 射线谱仪（ LAXS ）和离子能谱仪（IES）。
设备简介
沉积腔室
沉积腔室 沉积腔室为电抛光 304 不锈钢的直径 18 英寸球形室。该腔体是超高真空的，并配有许多端口用于将来升级。这些端口经 过理想的设计和配置，可用于 PLD、高压 RHEED、直流离子源、射频 / 直流溅射、小角 X 射线谱仪（LAXS）和衬底的装 载卸载（Load-Lock）等。激光以相对于靶材表面的 45° 角入射。该真空腔室集成了一个用于沉积外延薄膜、多层异质结 构和超晶格的自动化 6 靶材旋转器（Labview 2018），以及用于直径为 2 英寸晶圆片的可编程旋转基片加热台。
真空泵浦系统
腔室由 Pfeiffer HiPace 涡轮分子泵抽真空，分子泵之后配备一个 Edwards 涡旋泵。这两种泵都是无油的干泵。腔室的本底 真空可以达到 5×10-7 Torr 或更低。集成了高真空规（热丝极离子真空计）和中等真空规（Convectron）来测量真空。
多靶材旋转器
自动多靶材旋转器
• 六个直径 1 英寸的靶材或三个直径 2 英寸的靶材。
• 靶材旋转，360° 连续（1 ~ 20 转 / 分钟）。
• 靶材摇摆技术（最 大 100 °/s）用于均匀消融整个靶材表面。
• 靶材索引用于制备多层。
• 靶材高度可调（非超高真空系统可手动调节）。
• 由 LabVIEW 2018 软件控制靶材索引、靶材摇摆技术 和靶材旋转，促进多层和超晶格的沉积。
• 软件控制激光器的外部触发 - 便于纳米级薄膜的生长 控制。
• 软件提供了二元相扩展和三元相扩展的 CCS（连续 成分生长）（可选）
。 全干式真空泵：基于干式机械泵的涡轮分子泵。
• 最 低本底真空：标准系统 5×10-7 Torr，超高真空系统 7.5×10-9 Torr。
• 涡轮转速由软件控制。
• 靶材挡板保护靶材不受交叉污染。
• 完 美地用于沉积外延薄膜、多层和超晶格。
• 独有的靶材摇摆技术 - 反比速率协议。
• 可用于 CCS（连续成分生长）/ 组合 PLD。
衬底加热器
氧气兼容衬底加热器 / 基片台
不论是在真空中，还是在一个大气压的氧气中，辐射加热基片台均可将衬底加热达 850 ℃。最 大衬底尺寸为直径 2 英寸， 并且样品夹持器可以容纳更小的衬底。样品夹持器可以在 Load-Lock 上使用。衬底 360° 旋转由电机驱动，可由计算机控制。 这种衬底旋转特性对于 RHEED 分析至关重要，可以促进衬底的晶体结构对准 RHEED 电子束。
技术参数：
• 衬底温度：最 高 850 ℃。
• 衬底旋转器：1 ~ 30 转 / 分钟（360° 衬底旋转器，与将来的 RHEED 升级兼容）。
• 衬底尺寸：最 大直径 2 英寸，最 小尺寸：10 mm × 10 mm。
• 样品夹持器与 Load-Lock 升级兼容。
• 加热器温度由可编程的 PID 控制器控制。
• 加热器与氧气兼容，高达 1 个大气压。
• 加热器安装在顶部，衬底平行于地面且表面向下。
• 配有预溅射挡板。
• 配有 K 型热电偶将数据输入到 PID 控制器中。
• 控制器装有 Neocera 系统软件（Labview 2018）。
气压测量与控制
• 宽范围的真空压力表用于从大气压到 5×10-9 Torr 的气压测量。
• 配有 MKS 质量流量控制器，可由 PLD 系统软件控制，氧气最 大流量约为 100 SCCM。
• 沉积气压闭环控制。
工艺气体流量控制
配有用于工艺气体控制的质量流量控制器（最 大流量 200 sccm）。工 艺气体是氧气。利用该系统软件可以控制分子泵转速，利用 MFC 可 以控制工艺气体流量，确定最 佳工艺气体压力。
准分子激光器
• 型号：COMPex 102
• 激光介质：KrF 气体
• 输出波长：248 nm 光学系统 准分子激光器 后续工艺气压控制 激光器外部触发
• 最 大脉冲频率：20 Hz • 最 大脉冲能量：400 mJ • 最 大功率：8 W
光学系统
PLD 光学组件（用于 KrF 准分子激光器）
• 直径 2 英寸，45° 入射角，248 nm 激光反射镜。
• 直径 2 英寸，22.5° 入射角，248 nm 激光反射镜。
• 直径 2 英寸，焦距为 50 cm，248 nm 平凸透镜。
• 可调节的光阑。
• 阳极氧化铝面包板用于安装光路。
• 稳定的可活动基座用于安装2英寸激光反射镜和透镜，具有最 大的清晰光圈和宽角度范围。
• 反射镜安装在靶材表面提供精确的定位激光点。
• 安转有稳定的直径 2 英寸透镜。
• 包含一套完整的安装杆和底座。
• 配有光学紫外线安全外壳，保护使用者免受激光辐射。
激光光束扫描系统
提供激光光束扫描功能，在靶材上保持固定的光通量（J/cm2 ）。光束扫描可以使薄膜在衬底上均匀地沉积，厚度均匀性为 5% 或更好。当激光光束进行扫描时，反射镜和透镜同步运动，以确保激光光束在靶材上有固定的光通量。激光扫描使用反比 速率协议，以确保在沉积薄膜时，靶材表面消融均匀。
反比速率协议（Inverse Velocity Protocol）
• Neocera 激光光束扫描系统采用反比速率扫描。
• 激光光束扫描的速率与到参照点的距离成反比。
• 对激光扫描做了调整，使它在到达靶材中心时扫描更快，但在接近靶材边缘时减慢。这促进了靶材表面的均匀消融， 对于厚度均匀性也很重要。
• 8 英寸晶圆片的中心总是沉积来自 PLD 羽辉的材料。通过控制扫描长度、扫描速率、激光羽辉在衬底边缘的时间和激 光羽辉在衬底中心的时间，可以确保整个8英寸衬底上薄膜的均匀性。这些都可以通过调整激光光束扫描的参数来实现。
• 用户可以存储和重新取回参数，也可以编辑参数。
靶材摇摆技术（Target Raster）
靶材摇摆：摇摆意味着扫描。靶材旋转器上有两个直流电机。一个直流电机控制靶材围绕自己的轴旋转（RPM）。当这个 电机打开时，旋转器上的 6 个靶材都以给定的 RPM 旋转（如：20 RPM）。还有第二个直流电机，可以在两个用户选择的 值之间对靶材旋转器进行摇摆。如果我们的主靶材在 60° 位置，摇摆将被设置在大约 55° 和 65° 之间。
PLD 软件控制系统
Windows 10，Labview 2018。
衬底加热平台 • 反比速率协议 • 激光器的外部触发。衬底旋转器 • 气压控制 - 通过质量流量控制器（MFC） • 多层薄膜和超晶格的 recipe 和沉积 • 靶材转换器 • 靶材摇摆技术 • 控制抽真空速率
系统主机框架
PLD 系统主机有 4 英寸的旋转脚轮和调平脚；框架中的一个面板上有冷却风扇，防止热量积聚。电子设备安装在框架上一 个完整的电子机架上。一个歧管面板用来安装所有气体歧管和控制器。电气分配和互连集成在主框架内。
系统配置
PLD 系统配置 - 电力、工艺气体和压缩空气
• 电力： 2 英寸 - 220 V/20 A/ 单相电（标准系统） 4 英寸 - 380 V/40 A/ 三相电（标准系统）
• 水： 1 ~ 2 L/min, 室温（25 ℃） 在 20 ℃ 条件下每分钟 1 加仑
• 气压： 5 psi（磅每平方英寸） 1/4 英寸 Swagelock 配件
可 升 级 功 能
衬底的装载卸载（Load-Lock）
磁耦合线性馈通通过边缘夹持装置在衬底加热器 “ 支架 ” 之间插入和收回衬底基座板。Load-Lock 是手动操作装置，它的 腔室有一个闸阀，将其与主要的超高真空腔室分开。配备一台 70 L/s 的涡轮分子泵，用于对 Load-Lock 腔室进行抽真空。 Load-Lock 腔室的本底真空可达 5×10-7 Torr 或更好。泵组（涡轮泵和前级泵）均为无油的干泵。Load-Lock 腔室有一个入口， 便于基座板的插入和移除。真空计会显示出真空度。
靶材 Load-Lock 升级
靶材 Load-lock 升级，对于靶材的装载 - 锁定，整个靶材旋转器安装在 Z 平台上，以便于装载 - 锁定。
超高真空升级
超高真空升级可将本底真空提高到 5×10-9 Torr。这些升级包括对泵的升级，金属密封闸阀，将所有氟化橡胶密封更换为铜 密封，并在适用的情况下使用所有与超高真空兼容的玻璃 - 金属窗（这包括激光窗口和所有观察窗口）。
5×10-7 Torr → 7.5×10-9 Torr
6.67×10-5 Pa → 1.0×10-6 Pa
6.67×10-7 mbar → 1.0×10-8 mbar
衬底 Z 平台
这使得靶基距可做 100 mm 的调节。距离可以调整为 50 mm 到 150 mm 之间的任何值（共 100 mm 调整距离）。
激光窗口更换系统
激光窗口更换系统提供了清洁的光束路径，延长了工作时间。
• 一个紫外级硅窗 - 手动旋转衬板，从涂覆位置到未涂覆位置，以提供清洁的激光束路径。
• 硅衬板提供 45 个无涂层位置（取决于现有的光学配置）。
• 硅衬板可以拆卸清洗并重复使用。
• 主激光窗口由硅衬板保护不受镀层的影响。
全自动激光窗口更换系统
全自动 “ 窗口更换系统 ” 集成有一个装有 6 片硅片的盒子，为长时间的操作提供清洁的光束路径。客户可设置在特定数量 的激光脉冲后，涂层窗口自动替换为无涂层窗口，在长时间的操作中保持光束路径的清洁。
激光加热器升级（Laser Heater upgrade）
在这次升级中，Pioneer 180 PLD 系统现有的 2 英寸直径的辐射加热台将被激光加热台取代。 LSH-100 激光加热器能够产生高于 1000℃ 的衬底温度。衬底的背面与由 140 瓦光纤耦合激光器辐射加热的吸收器直接热 接触。吸收器的温度由集成光学高温计持续监控，为加热器温度 PID - 控制回路提供反馈。Neocera 专用软件（LabView 2018）为用户提供了许多选项，用于编程自定义温度配置文件、加热模式和创建配置文件库。整个 LSH-100 加热器组件完 全集成，以实现可靠和安全的运行。
850℃ → 1000℃
技术参数：
• 光纤耦合二极管激光器，最 大输出功率：140 W
• 激光波长：930 ~ 960 nm
• 最 大衬底尺寸：10 mm × 10 mm
• 高温计读数范围：300 ~ 1300 ℃
• 最 大吸收器温度：1050 ℃
• 温度不均匀性：<10 ℃
• 温度稳定性：1 %
• 最 大升温速率：30 ℃/s
射频溅射源系统
• 6 英寸 CF 法兰安装
• 溅射源直径：2 英寸
• 最 大射频功率：300 W
• 包含射频优化网络，手动调优。
直流溅射源系统
• 6 英寸 CF 法兰安装
• 溅射源直径：2 英寸
• 最 大直流功率：500 W
• 含 1 KV 电源
CCS（连续成分生长）/ 组合
PLD CCS（连续成分生长）功能可在单次沉积中沉积多种不同组分的材料，大大缩短了沉积不同组分材料及合成新材料的时间， 实现合成材料组分的优化。PLD-CCS 系统能以连续的方式改变沉积的材料，没有必要使用掩模。可以在每一次循环中， 以小于一个单分子层的速率，快速连续沉积每一种组分，其结果类似于共沉积法。该法无需在沉积后进行退火促进内部扩 散或结晶，对于生长温度是关键参数的研究或者被沉积的材料或衬底不适合高温退火的情况非常有帮助。Neocera 公司的 PLD 系统在同一个系统上既可以实现带有 CCS（连续成分生长）功能的 PLD（CCS-PLD）, 也可以实现基本的 PLD 功能。
高压 RHEED 系统
激光分子束外延（Laser MBE）
激光 MBE 是普遍采用的术语，该法是一种纳米尺度薄膜合成的理想方法，高真空下的 PLD 与在线工艺监测的反射高能电 子衍射（RHEED）的联合应用，为用户提供了类似于 MBE 的薄膜生长的单分子水平控制。
• 高压 RHEED 用于原位薄膜生长控制。
• 提供原子级薄膜生长控制 / 生长模式控制。（例如：通过 RHEED 振荡实现的 2D 生长模式）
• RHEED 是一种衍射技术。从屏上产生的衍射图样中，可以实时地破译结构信息。
• 厚度和沉积速率信息。
• 薄膜衬底界面的应力 / 其它结构缺陷、第二相均可检测。
• 这些信息对于各种纳米结构的高质量外延薄膜生长至关重要。
技术参数：
• 最 大束流电压：30 KeV。
• 两组磁线圈，用于衬底平面内和垂直于衬底平面的束流运动。
• 双差动泵（氧气的兼容性高达 500 mTorr ）。
• 配有光阀的凹形 RHEED 屏。
• 12 位 CCD 相机。
• K-space 数据采集和软件。
• 与 PLD 系统完全集成。
Low Angle X-ray Spectroscopy - 小角 X 射线谱仪
• LAXS 用于实时成分诊断。
• LAXS 实时检测薄膜成分。
• 在薄膜沉积过程中，利用 Neocera 专有算法将高能电子束产生的各种元素的 X 射线强度转化为元素成分。
• LAXS 是一种动态 X 射线光谱技术。
• 实时提供薄膜的定量成分信息。
• LAXS 提供了成分 / 化学信息，与 RHEED（结构）相辅相成。
• 这些综合信息对材料研究人员来说至关重要。
技术参数：
• X 射线源：30 KeV 电子束（使用 RHEED 的 X 射线源）。
• 电子束入射角：<10°。
• X 射线探测器：硅漂移探测器。
• X 射线能量范围：1 ~ 20 KeV。
• 能量分辨率：130 eV。
• 最 小薄膜厚度：2 nm。
• 成分准确度：+/-5%。
• 沉积气压范围：10-8 Torr to 500 mTorr。
• 软件：Windows 10，Labview 2018。
Ion Energy Spectrometer - 离子能谱仪
技术参数：
• 操作气压范围：本底真空（5×10-7 Torr）到工艺气压的 200 mTorr。
• 离子能量范围：0 ~ 200 eV
• 最 小能量分辨率：1 eV
• 扫描步长：0.2 ~ 10 V
• 离子电流振幅范围：10-3 ~ 10 A • 最 大传感器直径：3.5 cm
• 数字转换器带宽：50 MHz
。时间分辨率：20 ns
• 与激光同步的精度：30 ns
• 最 大脉冲重复频率：5 Hz
• 气体压力范围：0 ~ 200 mTorr
• 最 大等离子体浓度（最 大）：~1×1013 /cm3
• TOF 能量范围：10 ~ 1500 eV
离子辅助沉积（IBAD）
高性能的离子辅助沉积系统
离子辅助沉积已经成为在无规取向的衬底或非晶衬底上沉积双轴结构薄膜的一种重要技术。Neocera 开发了离子辅助的 PLD 系统，该系统将 PLD 在沉积复杂材料方面的优势与 IBAD 能力结合在一起。
脉冲电子束沉积系统（PED）
脉冲电子束沉积（Pulsed Electron Deposition）是指高能脉冲（100 ns）的电子束（约 1000 A，15 KeV）在靶材上穿透大约 1 μm，使靶材快速蒸发形成等离子体。对靶材的非平衡提取（烧灼）使等离子体的组分与靶材的化学计量比组分一致。在 最佳条件下，靶材的化学计量比与沉积薄膜保持一致。所有的固态材料如金属、半导体和绝缘体等都可以用 PED 技术沉 积各自的薄膜。
。独立一站式方案脉冲电子束沉积系统 PED。
• 沉积外延薄膜、多层异质结构薄膜（heterostructures）与超晶格薄膜。
• 沉积氧化物薄膜时与氧气兼容。
• 升级选项：离子辅助 PED、连续成分生长 PED、进样系统 Load-Lock。
• 可附加的沉积源：脉冲激光与射频 / 直流溅射。
• 集成 XPS/ARPES UHV 集群系统，原位高真空衬底传送系统。
技术参数：
• 输入电压：115 ~ 230 V 交流，50/60 Hz，单相电
• 气压（氧气）：5 ~ 20 mTorr
• 电子能量：8 ~ 20 kV
• 最 大脉冲能量：800 mJ
• 最 小脉冲能量：100 mJ
• 脉冲能量变化：±10%
• 脉宽：~100 ns
• 最 大脉冲重复频率：10 Hz
• 电子束最 小横截面：6×10-2 cm2
• 电子束横截面变化：±20%
• 最 大脉冲功率密度：1.3×108 W/cm2
• Z - 定位范围：50 mm
• XY - 定位范围：±20 mm
• 阴极寿命：>1×107 个脉冲
• PEBS 阀体最 高温度：85 ℃
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