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真空冷冻干燥过程一般可以分为四个主要的阶段：前处理、预冻、干燥和后处理。
一、真空冷冻干燥的前处理
对于不同的待干物料，前处理的方法是不同的。有的工序比较复杂，有的工序则相对比较简单。但是通常为了获得安全卫生的产品，对冷冻干燥设备进行消毒是必不可少的工序。常用的消毒方法有：
（1）气体杀菌消毒法该消毒法是利用气态的或汽化的化学物质来处理设备或材料，常用消毒剂有：环氧乙烷、甲醛、环氧丙烷、溴代甲烷及丙醇酸内脂。
（2）加热杀菌法干加热：利用氧化方法杀死细菌，实际上大部分是焚化了；直接蒸汽加热：采用专门的低压蒸汽消毒蒸锅，要求蒸汽温度保持在120℃左右，持续时间至少30分钟。为了防止蒸汽加热不到死角现象的出现，在通入蒸汽前应将整个系统抽真空至100Pa。用70%的酒精在箱内喷雾，经过24小时后用消毒布擦干；负压蒸汽加热杀菌剂：将冻干箱和整个系统抽真空至10Pa以下，通入70～90℃的蒸汽加溶剂，使容器保持在热状态下2小时。
（3）辐射杀菌法紫外线辐射：采用低压汞放电灯作为辐射源，产生波长为2.537×l0-3m的紫外线进行辐射杀菌，这些紫外线对人体的皮肤、眼睛是有损害的，使用时要特别注意防护；X射线：高压下产生的X射线具有很强的渗透力，可用来消毒食品和药品，它对各种微生物都具有杀伤作用，但若要杀死全部细菌则需要相当长的辐射时间；阴极射线：阴极射线具有快速杀菌作用。
二、真空冷冻干燥的预冻
预冻就是将物料中的自由水固化，从而确保干燥后的产品与干燥前有相同的形态，防止真空干燥时起泡、抽缩、浓缩和溶质移动等不可逆变化的发生，减少因真空干燥后温度下降引起物质的可溶性降低和物质生命特性的变化。预冻对冻干产品的质量起着至关重要的作用，因此必须满足以下两项基本要求：适当的降温速率。降温速率过快，细胞外溶液开始结冰时，细胞内部的水分来不及通过细胞膜渗透到细胞外面，从而使细胞内部溶液过冷，形成胞内冰；降温速率过慢，使细胞过度脱水，严重皱缩，细胞在不太低的温度下，在高浓度的溶液中经历的时间过长，从而导致细胞损伤，甚至死亡。降温速率取决于冷源的温度、样品数量、容器体积和表面积、样品容器和冷环境之间的传热等。人们经过多年的探索，发现针对不同的细胞和不同的保护剂，存在着各不相同的Z佳冷。
三、干燥
物料的干燥阶段一般分为两个阶段，升华干燥阶段和解析干燥阶段。
（1）升华干燥阶段
升华干燥阶段也称diyi阶段干燥，将冻结后的产品于密闭的真空容器中加热，使冰晶升华成水蒸汽逸出，从而使产品脱水干燥。干燥是由外表面逐步向内推移的，冰晶升华后残留下的空隙就变成尔后升华水蒸汽的逸出通道。已干层和冻结部分的分界面称为升华界面。当全部冰晶除去时，diyi阶段的干燥就完成了，此时约除去全部水分的90%左右。但在干燥过程中，应该始终保持物料中的未干燥部分为冻结状态。若温度过高则会引起冰晶融化，所以应使物料的冻结层温度低于其共晶点温度。另外，也不能加热过快使已干层温度超过其崩解温度，所谓崩解温度就是某些已干的产品当温度达到某一数值时会失去刚性发生类似崩溃的现象，失去疏松多孔的性质而使干制品发粘、比重增加、颜色加深等。干制品发生崩解以后影响冻干层中出来的水蒸汽的通过，导致产部分融化。为了提高冻干层的导热系数，干燥室内压力越高越好，但干燥室内压力过高又会使水蒸汽很难从升华界面逸出，造成升华界面温度过高，冻结层融化和干燥层崩解。综合考虑，一般将干燥室内压力控制在13~150Pa之间。
（2）解吸干燥阶段
解吸干燥阶段也称为第二阶段干燥。在diyi阶段干燥结束之后，在干燥物料的毛细管壁和极性基团上还吸附有一部分水，这些水是未被冻结的。当它们达到一定含量，就为微生物的生长繁殖和某些化学反应提供了条件。实验证明，即使是分子层以下的低含水量，也可以成为某些化合物的溶液，产生与水溶液相同的推移性和反应性。因此，为了改善产品的贮存稳定性，延长其保存期，需要除去这些水分。
四、后处理
冻干后的产品不仅含水量低，而且疏松多孔，因而吸湿性强，再加上物料表面积相对增大，易受氧化影响，为便于保存，后处理不容忽视。后处理容为封装和储藏。产品不同，包装方法也不同。对于生物制品，冻干结束后要向箱内充入无菌的干燥空气，然后在无菌室内将容器封口，或在冻干结束后在冻干箱内真空加塞或包装。
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