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关键词:饲料添加剂;乳酸;柠檬酸;毛细管气相色谱
分析原理
近年来,酸制剂在饲料中,尤其是幼畜饲料中的使用越来越多,其中Z为常用的是乳酸和柠檬酸。它们不仅能增加饲料口味,提高采食量,而且还可降低胃中PH值,激化消化酶,促进消化道中有益菌的生长,YZ病原菌,从而提高饲料转化率?。至今,饲料用酸制剂分析大多应用化学比色法分别测定,步骤繁琐,误差大,很难满足常规的测定要求。酸制剂的气相色谱测定已有报导,但对饲料添加剂中的乳酸、柠檬酸的气相色谱同时测定方法未见报导。本文在大量实验基础上,建立了饲料添加剂中以上二种酸制剂的衍生化一毛细管气相色谱同时测定方法。该法以酒石酸作为内标物.在毗啶溶剂中用BSA为硅烷化试剂衍生样品,分离效果好,分析精度高,操作简便,可广泛应用于实际样品测定。
1、仪器配置
产品名称型号规格及说明
气相色谱仪GC2020FID、毛细管气化室进样系统
色谱工作站专用双通道(电脑、打印机自配)
色谱柱SE-3030米毛细管柱
高纯氢气发生器HK-3氢气流量300ml/min
高纯空气发生器AK-2空气流量2000ml/min
高纯氮气钢瓶40L氮气流量300ml/min
2、色谱条件
柱温:180℃;汽化室及检测器(FID)温度:220℃;载气:高纯氮,流速80ml/min,分流比30:1。
标准样品谱图
3、标准溶液及样品制备
(1).混合标准溶液:分别称取乳酸0.10g,柠檬酸0.10g,用去离子水溶解并定容至50ml。
(2).样品制备:称取样品约0.50g,用去离子水溶解并定容至50ml。(在溶解不完全时,应在超声波发生器中超声溶解)
(3).内标溶液:称取内标酒石酸0.1208g,用去离子水溶解并定容至50ml。
4、样品的衍生化分别吸“(1)、(2)液0.3ml于2ml样品瓶中,各自添加(3)液0.1ml,将样品瓶放置电热恒温真空干燥箱中(温度低于70℃),蒸发水分,待恰好干燥时取出,加入0.1ml无水吡啶和0.1mlBSA溶液,加盖密封,80℃反应5min后,即可进行气相色谱分析。
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