2017年食用油中溶剂残留检测方法（气相色谱内标法）

对比测试

一、执行标准:GB5009.2622016食品中溶剂残留量的测定
二、应用范围：食用植物油、食品加工用粕类中溶剂残留量的测定方法。
三、分析原理：样品中存在的溶剂残留在密闭容器中会扩散到气相中,经过一定的时间后可达到气相/液相间浓度的动态平衡,用顶空气相色谱法检测上层气相中溶剂残留的含量,以正庚烷为内标物，通过面积内标法即可计算出待测样品中溶剂残留的实际含量
四、仪器材料
气相色谱仪GC2020FID、毛细管气化室进样系统
色谱工作站专用双通道（电脑、打印机自配）
色谱柱30米毛细管柱
高纯氢气发生器HK-3氢气流量300ml/min
高纯空气发生器AK-2空气流量2000ml/min
高纯氮气钢瓶40L氮气流量300ml/min
顶空进样器半自动或全自动
试剂N,N-二甲基乙酰胺[CH3C(O)N(CH3)2]:纯度≥99%。
正庚烷(C7H16):纯度≥99%。
五、标准溶液配制
正庚烷标准工作液:在10mL容量瓶中准确加入1mL正庚烷后,再迅速加入N,N-二甲基乙酰胺,并定容至刻度。
标准品溶剂残留标准品:“六号溶剂”溶液,浓度为10mg/mL,溶剂为N,N-二甲基乙酰胺。或经国家认证并授予标准物质证书的其他溶剂残留检测用标准物质。
六、样品配制
对于植物油,称量5.0g(精确到0.01g)基体植物油6份于20mL顶空进样瓶中。向每份基体植物油中迅速加入5μL正庚烷标准工作液作为内标(即内标含量68mg/kg),用手轻微摇匀后,再用微量注射器迅速加入0μL、5μL、10μL、25μL、50μL、100μL的六号溶剂标准品,密封后,得到浓度分别为0mg/kg、10mg/kg、20mg/kg、50mg/kg、100mg/kg、200mg/kg的基体植物油标准溶液。保持顶空进样瓶直立,并在水平桌面上做快速的圆周转动,使物质充分混合。转动过程中基体植物油不能接触到密封垫,如果有接触,需重新配制
七、气相色谱操作条件
a)色谱柱:含5%苯基的甲基聚硅氧烷的毛细管柱,柱长30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,或相当者;
b)柱温度程序:50℃保持3min,1℃/min升温至55℃保持3min,30℃/min升温至200℃保持3min;
c)进样口温度:250℃;
d)检测器温度:300℃;
e)进样模式:分流模式,分流比100∶1;
f)载气氮气流速:1mL/min;
g)氢气流速:25mL/min;h)空气流速:300mL/min。

八、结论总结
采用滕州中科谱生产的GC2020顶空气相色谱仪标准加入法测定食用油中的溶剂残留量,以正庚烷为内标物,用样品直接配制标准系列,采用标准加入法计算公式求得样品中溶剂残留量,避免了油样基体对测定结果的影响,操作简便,快速,方法灵敏度、准确度和精密度完全符合卫生检验的要求。

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2004-09-05