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样本用丙酮或丙酮/水提取，过氧乙酸氧化，弗罗里硅土/中性氧化铝/活性炭柱层析净化（或液-液分配），气相色谱法（FPD）测定。分析仪|溶氧计|电导度计|PH计|酸碱计|糖度计|盐度计|酸碱度计|电导计|水分测定仪|浊度计|色度计1.主要仪器及设备气相色谱仪:带火焰光度检测器（FPD，硫滤光片）组织捣碎机振荡器浓缩器:KD浓缩器或旋转蒸发器玻璃层析柱:13cm（长）×lcm（内径）2.主要试剂丙酮:分析纯:分析纯，重蒸馏二氯甲烷:分析纯，重蒸馏过氧乙酸弗罗里硅土（Florisil）:80～100目中性氧化铝活性炭涕灭威标准样品:纯度99.4%涕灭威亚砜标准样品:纯度99.9%涕灭威砜标准样品:纯度99.8%3.检测步骤3.1提取▲方法一称100g果肉匀浆液（果皮50g），加150ml丙酮/水（3:1，V/V）浸泡过夜，捣碎提取3min，抽滤后残渣再用提取剂捣碎提取一次，合并提取液，加5ml过氧乙酸并搅拌20min，1h后加35ml10%碳酸氢钠，再加50ml4%硫酸钠水溶液。用3×40ml萃取，合并提取液并经无水硫酸钠干燥，浓缩至约5ml。▲方法二称50g果肉匀浆液（果皮25g），加160ml丙酮，振荡提取1h（或匀浆3min），抽滤，再用50ml丙酮/水（3:1，V/V）洗，合并提取液并浓缩至约80ml。加6ml过氧乙酸，搅拌20min，再缓缓加进10%碳酸氢钠水溶液，继续搅拌20min。3.2净化▲方法一层析柱上下两端加2cm厚无水硫酸钠，骏凯电子中间加弗罗里硅土/中性氧化铝/活性炭（3:5:1，W/W，湿法混合装柱）。用30ml预淋，将提取浓缩液转移至柱中，用lOOml淋洗，收集淋出液并浓缩至约2ml，定容后待测。方法二氧化后的提取液用3×50ml二氯甲烷萃取，合并提取液并经无水硫酸钠干燥，浓缩至近干，用丙酮定容后待测。3.3气相色谱法测定火焰光度检测器（FPD，硫滤光片）▲方法一色谱柱:2m（长）×3mm（内径）玻璃柱担体:101白色担体，80～100目（硅烷化）固定液:5bowax20M检测温度:色谱柱180℃，检测器210℃，jt55.com进样口250℃载气:氮气（＞99.99%），40ml/min燃烧气:氢气200ml/min，空气200ml/min保存时间:涕灭威砜为58s▲方法二色谱柱:2m（长）×3mm（内径）玻璃柱担体:ChromosorbWAW，80～100目
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