农药水分测定方法

GB/T1600-2001

适用范围
本标准适合于农药原药及其加工制剂中水分的测定。

检验方法
卡尔·费休法

卡尔·费休化学滴定法
方法提要
将样品分散在甲醇中，用已知水当量的标准卡尔·费休试剂滴定。
卡尔·费休试剂的标定
a)二水酒石酸钠为基准物
加20mL甲醇于滴定容器中，用卡尔·费休试剂滴定至终点，不记录需要的体积，此时迅速加入0.15g～0.20g(精确至0.0002g)酒石酸钠，搅拌至完全溶解(约3min)，然后以1mL/min的速度滴加卡尔·费休试剂至终点。
b)水为基准物
加20mL甲醇于滴定容器中，用卡尔·费休试剂滴定至终点，迅速用0.25mL注射器向滴定瓶中加入35mg～40mg(精确至0.0002g)水，搅拌1min后，用卡尔·费休试剂滴定至终点。
测定步骤
加20mL甲醇于滴定瓶中，用卡尔·费休试剂滴定至终点，迅速加入已称量的试样(精确至0.01g，含水约5mg～15mg)，搅拌1min,然后以1mL/min的速度滴加卡尔·费休试剂至终点。

卡尔·费休-库仑滴定仪器测定法
方法原理
微量水分测定仪是根据卡尔·费休试剂与水的反应，结合库仑滴定原理设计而成。
卡尔·费休试剂与水的反应式如下:
     I2+SO2+3C5H5N+ H2O→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
     C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
反应生成的I-在电解池的阳极上，被氧化成I2，反应式如下:
     2I-一2e→I2
由上式可以看出，参加反应的碘的摩尔数(I2)等于水的摩尔数(H2O)。依据法拉第电解定律，在阳极上析出的I2的量与通过的电量成正比。经仪器换算，在屏幕上直接显示出被测试样中水的含量。
仪器
微量水分测定仪:与化学滴定法精度相当。
测定步骤
按具体仪器使用说明书进行。


京都电子KEM容量法卡尔费休水分仪MKV-710系列和库仑法卡尔费休水分仪MKC-710系列