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塑料 聚氨酯生产用芳香族异氰酸酯 第5部分: 酸度的测定

深度解析
塑料聚氨酯生产用芳香族异氰酸酯第5部分:酸度的测定


GB/T12009.5-2016塑料聚氨酯生产用芳香族异氰酸酯第5部分:酸度的测定

范围
GB/T12009的本部分规定了用电位滴定法测定聚氨酯生产用芳香族异氰酸酯中酸度的方法。
本部分适用于聚氨酯原料的芳香族异氰酸酯及其预聚体酸度的测定。方法A适用于中/高酸度值(>100μg/g)的粗或改性二苯基甲烷二异氰酸酯、多亚甲基多苯基异氰酸酯和甲苯二异氰酸酯产品。方法B适用于低酸度值(<100μg/g)精制、粗或改性的二苯基甲烷二异氰酸酯、多亚甲基多苯基异氰酸酯和甲苯二异氰酸酯。这些方法也适用于甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯和多亚甲基多苯基异氰酸酯异构体的混合物,其他的异氰酸酯如证实适用,也可用这一方法。

干扰
这些试验方法用于测定那些在相对温和的反应条件下与醇反应能快速释放出酸的酸性物质。这个酸度是由氯化氢产生的,过长的反应时间和加热会引起其他含氯化合物反应并释披出氯化氢,使结果偏高。尽管在异氰酸酯中不太可能存在,但是碱性物质会干扰滴定。试剂或仪器中不慎引入的酸性或碱性物质会干扰滴定过程。

方法A:中/高酸度(>100μg/g)芳香族异氰酸酯
原理
异氰酸酯试样与过量的甲醇和共溶剂反应生成氨基甲酸酯,在生成氨基甲酸酯过程中试样中的酸释放到溶剂体系中,用氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液电位满定,计算出酸度。

仪器
电位滴定仪:精度不低于0.1mV。
参比电极:甘汞电极。
测量电极:玻璃电极。
电磁搅拌器。
单标线移液管:20mL、100mL。
烧杯:250mL。
带刻度量筒: 50mL和100mL。
可秤重吸管或其他合适的用于秤量液体样品的器具:准确至0.001g。

方法B:低酸度(<100μg/g)芳香族异氰酸酯
原理
异氰酸酯试样与过量的酸化正丙醇和其溶剂反应。在生成氨基甲酸酯的过程中试样中的酸释放到溶剂体系中,用氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液电位滴定,计算出酸度。

仪器
同上述的仪器。


京都电子KEM自动电位滴定仪AT-710S

  
2004-07-13
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