本标准适用于焦化产品的三混甲酚、间对甲酚中苯酚、邻甲酚、间甲酚和对甲酚等组分的测定。
本方法使用PBOB液晶作固定液,少量磷酸为减尾剂,白色405硅烷化载体配制的固定相,试样不需转化处理,直接进样,分离、分析甲酚异构件等组分。测量各组分的基线构成之面积称峰面积。A=×σ×h=2.507σh=1.064Wh/2h>峰面积,按面积归一化法计算各组分的百分含量。
一、仪器和试剂
1.仪器和试剂
气相色谱仪:具有以下技术特性的任何气相色谱仪。
(1)氢火焰离子化检测器:敏感度优于10-9克/秒(苯)。
(2)记录器:量程为0~1、0~5、0~10毫伏均可。
(3)色谱柱:柱长2~4广,内径3毫米的不锈钢管或玻璃管。
(4)氮气(氦气),纯度大于99%。
(5)氢气:纯度大于99%。
(6)净化空气。
(7)注射器:10微升微量注射器一支:0.25~1.0毫升医用注射器一支。
托盘天平:感量0.1克。
分析天平:感量0.0001克。
气相色谱固定液:PBOB液晶,液晶相温度范围为120(122)S124(126)N193(195)℃.
磷酸:分析纯,应符合GB1282-77《磷酸》的规定。
载体:白色405硅烷化载体,80~100目,允许使用性能相似的载体。
甲醇:分析纯,应符合GB683-79《甲醇》的规定。
无水乙醇:分析纯,应符合GB678-78《无水乙醇》的规定。
二氯甲烷:分析纯。
苯酚:纯度大于99.0%.
领甲酚:纯度大于99.0%.
间甲酚:纯度大于99.0%.
对甲酚:纯度大于99.0%.
2,3-二甲酚:纯度大于99.0%.
2,4-二甲酚:纯度大于99.0%.
2,5-二甲酚:纯度大于99.0%.
2,6-二甲酚:纯度大于99.0%.
3,4-二甲酚:纯度大于99.0%.
3,5-二甲酚:纯度大于99.0%.
萘:纯度大于99.0%.
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