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微量水分测量仪电极污染与保养

深度解析
微量水分测量仪建立在国际单位制基本单位上的重量法和利用化学原理的具有相当准的卡尔费休法是目前国际国内的标准水分测定方法。这两种方法属于直接测量方法,其优点是准确,但缺点是测量速度缓慢,不能用于在线测量。另外五种方法属于间接测量法,它们都是利用湿物质的某些物理特性与所含水分关系来测水分的,其特点是需要用标准方法进行校准,但可以用于现场,具有速度快,可以用于工业在线过程的测量和控制。

微量水分测量仪的电极是关键部件,电极表面的污染可直接导致灵敏度降低,有些电极长期应用于油质样品的分析,电极表面被油质污染后,灵敏度降低,使得电极对终点的判断迟钝,造成卡尔-费休试剂过量,终点反应时溶液颜色偏深,此时必须清洗电极。尽管肉眼看不到电极上的污染物,但可以观察到反应迟钝,直接影响测量准确性。因此电极使用一段时期以后必须清洗,但是有相当一部分操作人员没考虑到这个问题。

当微量水份测定仪灵敏度降低、电极受污染严重时,可用纸沾一点丙酮擦电极,但必须小心翼翼,还必须等丙酮挥发完全后方可使用。或者将电极浸入稀硝酸溶液中24小时,然后取出,用清水漂洗,滤纸拭净。也可以用重铬酸钾溶液清洗l分钟以活化电极。在特殊情况下,如样品等着要分析,清洗电极时间不容许,这时可用急办法解决电极污染的事件。用极细的沙纸轻轻擦磨电极两端,滤纸拭净后,即可见效。

微量水份仪仪器如有一段时期不用,就应将泵管及液路内的卡尔-费休试剂全部排完,以避免因试剂挥发引起结晶而堵塞管路;同样反应瓶内的卡尔-费休试剂也应排完,电极拭净。在仪器的检测中经常可发现,有关操作人员样品测定结束,电源一关了事,对仪器的维护和保养与测量的准确度应该是密切相关的问题意识不足。因此,有关操作人员要熟记仪器的保养常识,增加使用寿命。


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2004-08-26
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