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上海气相色谱仪色谱气源影响

对比测试
上海气相色谱仪色谱气源纯度影响:

色谱气源纯度对分析结果的影响:

分析样品:失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;

色谱柱:柱效失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG断链。

色谱峰:假峰有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;

色谱峰保留时间:柱保留特性的影响:如:H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大。

气相色谱检测器:

TCD:信噪比减小,无法调另,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命。

FID:特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时,CH4等有机杂质,会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析。

ECD:载气中的氧和水对检测器的正常工作影响Zda,在不同的供电工作方式中,脉冲供电比直流电压供电影响大,固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。

在操作

FPD和NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除。

上海气相色谱仪色谱气源流速影响:

色谱气源流速对柱效的影响

流速过慢,色谱峰容易拖尾或者前伸,气源流速过快,降低分离效能;对于不同的色谱气源对应不同的色谱柱,一般都有相应的Z佳流速,此时色谱柱柱效Zgao。

色谱气源流速对样品组分保留时间的影响:

不同流速下,保留时间变化差别很大。对于特定的色谱柱和色谱条件,样品组分的保留时间和载气流速成反比。为了加快分析时间,一般用高于Z佳流速的线速度分析。

色谱气源流速对检测定量结果的影响

流速快慢会影响色谱峰之间的分离,以及峰形的尖锐程度,影响灵敏度,从而影响定量结果。因为根据对信号的响应特征不同,检测器可分为浓度型检测器和质量型检测器。常见的浓度型检测器有ECD等。从检测信号的响应原理看,峰高响应信号与流动相中样品的浓度成正比,而与载气流速无关。但是,在分析过程中,由于柱内扩散和传质阻力,峰宽大小受载气流速影响。

载气流速大,峰高增加,但是峰面积保持不变,因此质量型检测器如果用峰高作响应信号,应保持载气流速不变。载气流速直接影响塔板高度和柱效,是影响色谱分离优化的重要参数。

实际操作时,要根据检测器的噪声水平判断气体的纯度。如对ECD,载气不纯、杂质多如含氧量高,会导致检测器明显噪声大、灵敏度降低、线性范围变窄,甚至基线显著飘移、出现倒峰等


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2004-08-22
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