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工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法第3部分:水含量的测定

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GB/T30921.3-2016工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法第3部分:水含量的测定

范圄
GB/T30921的本部分规定了测定工业用精对苯二甲酸(PTA)中水含量的卡尔·费休容量法和热失重法。
本部分卡尔·费休容量法适用于工业用PTA中含量不低于0.010%(质量分数)的水分的测定;热失重法适用于工业用PTA中含量不低于0.050%(质量分数)的水分的测定。

卡尔·费休容量法
方法提要
将PTA试样溶解于吡啶中,存在于试样中的水与已知滴定度的卡尔·费休试剂(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液)进行定量反应,根据消耗的卡尔·费休试剂计算试样中的水含量。
反应式如下:
H2O+l2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4·CH3

仪器与设备
水分仪:符合本方法原理的各种型号卡尔·费休水分仪均可使用。
分析天平:感量0.0001g。
微量注射器:100μL。

测定步骤
设定操作条件
按仪器说明书要求设定各参数。
卡尔·费休试剂的标定
移取一定量的吡啶于滴定池中,确保电极在液面以下,边搅拌边用卡尔·费休试剂滴定至终点,不计消耗的卡尔·费休试剂体积,用微量注射器以减量法准确称取10mg~20mg蒸馏水(精确至0.1mg),加入滴定池中,边搅拌边用卡尔·费休试剂滴定至终点,记录卡尔·费休试剂的消耗量。
卡尔·费体试剂的滴定度T(mg/mL),按式(1)计算:

式中:
m1一一注人纯水的质量,单位为毫克(mg);
V1一一卡尔·费休试剂的消耗量,单位为毫升(mL)。
连续分析3~5次,相对标准偏差应不大于5%,取其平均值作为卡尔·费休试剂的滴定度,按GB/T8170的规定修约至三位有效数字。

样品测定
移取适量吡啶(确保电极在液面以下,且能完全溶解PTA试样)于滴定池中,边搅拌边用卡尔·费休试剂滴定至终点,不计消耗的卡尔·费休试剂体积。
根据表1称取适量样品(精确至0.0001g)迅速加人滴定池中,搅拌至样品完全溶解后,并采用表1推荐的卡尔·费休试剂滴定至终点,记录卡尔·费休试剂的消耗体积。

不加样品,重复步骤,模拟样品加入和溶解过程,并保持时间上的一致性。
记录卡尔·费休试剂的消耗体积,作为空白值。

分析结果的表述
计算
试样中水含量以质量分数X计,数值以%表示,按式(2)计算。

式中:
V2一一滴定试样时消耗卡尔·费休试剂的体积,单位为毫升(mL);
V3一一滴定空白时消耗卡尔·费休试剂的体积,单位为毫升(mL);
T 一一卡尔·费休试剂的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL);
m2一一试样的质量,单位为克(g)。
果的表示
取两次重复测定结果的算术平均值作为测定结果,按GB/T8170修约,精确至0.001%。


京都电子KEM卡尔·费休容量法水分测定仪MKV-710S

  
2004-07-13
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