色谱是一种分离分析手段，分离是核心，因此担负分离作用的色谱柱是色谱系统的心脏。Thermo液相色谱柱柱效受柱内外因素影响，为使色谱柱达到Z佳效率，除柱外死体积要小外，还要有合理的柱结构(尽可能减少填充床以外的死体积)及装填技术。即使Z好的装填技术，在柱ZX部位和沿管壁部位的填充情况总是不一样的，靠近管壁的部位比较疏松，易产生沟流，流速较快，影响冲洗剂的流形，使谱带加宽，这就是管壁效应。这种管壁区大约是从管壁向内算起30倍粒径的厚度。在一般的液相色谱系统中，柱外效应对柱效的影响远远大于管壁效应。Thermo液相色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成。柱管多用不锈钢制成，压力不高于70kg/cm2时，也可采用厚壁玻璃或石英管，管内壁要求有很高的光洁度。为提高柱效，减小管壁效应，不锈钢柱内壁多经过抛光。也有人在不锈钢柱内壁涂敷氟塑料以提高内壁的光洁度，其效果与抛光相同。还有使用熔融硅或玻璃衬里的，用于细管柱。色谱柱两端的柱接头内装有筛板，是烧结不锈钢或钛合金，孔径0.2~20µm(5~10µm)，取决于填料粒度，目的是防止填料漏出。如何保证Thermo液相色谱柱良好的寿命？1,认真阅读色谱柱的使用说明书，完全按说明书的描述使用与保养色谱柱。选购柱子时一定要使用填料填充良好的色谱柱。2，尽量减少压力的波动，避免机械及热冲击。在色谱柱分析样品的过程中尽量使用保护柱和在线过滤器3，经常以强溶剂冲洗色谱柱，充分过滤样品和流动相，尽量避免杂质微粒和强溶剂残留.4,尽量使用稳定的固定相，在PH值为6-8的中等PH值操作时，使用有机缓冲溶液，色谱柱的使用温度Z好小于40度，若为硅胶基质的液相色谱柱，应保持流动相的PH范围在2-8之间Z稳妥.5,流动相中含有缓冲溶液时，应注意用95：5的水及有机溶剂过渡，有机溶剂不能低于5%。不能用纯水去冲洗疏水的硅胶基质的色谱柱.流动相一定要为纯水的话请选购经过极性封尾或者极性镶嵌的反相色谱柱.6,不用色谱柱需储存时，冲洗掉盐和缓冲液，用纯有机流动相保存，Z好为乙腈.
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2004-08-20
