在气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样,在考虑进样技术的时候,主要是以注射器进样为对象。 1.进样量 进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化,达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内,填充柱冲洗法的瞬间进样量,液体样品或固体样品溶液一般为0.01~10微升,气体样品一般为0.1~10毫升,在定量分析中,应注意进样量读数准确。 (1)排除注射器里所有的空气 用微量注射器抽取液体样品时,只要重复地把液体抽凡注射器又迅速把其排回样品瓶,就可做到遗一点。还有一种更好的方法,可以排除注射器里所有的空气那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3~5次,每扶取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上,任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部,推进注射器塞子,空气就会被排掉。 (2)保证进样量的准确 用经畿换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品,垂直拿起注射器,针尖朝上,让针穿过一层纱布,这样可用纱布吸收从针尖排出的液体,推进注射器塞子,直到读出所需要的数值用纱布擦干针尖,至此准确的液体体积已经测得,需要再抽若干空气到注射器里,如果不慎推动柱塞,空气可以保护液体使之不被排走。 2.进样方法 双手章注射器用一只手(通常是左手)把针插入垫片,洼射大体积样品(即气体样品)或输入压力极高时,要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出(用右手的大拇指)让针尖穿过垫片尽可能踩的进入进样口,压下柱塞停留1~2秒钟,然后尽可能快而稳地抽出针尖(继续压住柱塞)。 3.进样时间 进样时间长短对柱效率影响很大,若进样时间过长,遇使色谱区域加宽而降低柱效率,因此、对于冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,一般必须小于1秒钟。
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2004-08-18