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QB/T1324-91洗涤剂用表面活性剂含水量的测定卡尔·费休双溶液法
主题内容与适用范围
本标准规定了测定表面活性剂中含水量的卡尔·费休双溶液法。
原理
试样中的水分(游离水或结晶水)与卡尔·费休试剂(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液)进行定量反应。
反应式:
H2O+I2+SO2+3C5H5N+CH3OH→2C5H5N·HI+C5H5NH·SO4CH3
仪器
普通实验室仪器，和:
刻度移液管，容量1mL，分度0.05mL，或相同容量的称量移液管或注射器。
卡尔·费休滴定装置，能使滴定在防潮情况下进行，有两支25mL自动滴定管(A和B)，分度0.05mL，并配有电位滴定装置以指示滴定终点，或卡尔·费休自动滴定仪。
试验程序
试验份
称取实验室样品，准至0.001g，样品称量应使其含水能消耗-可准确测量体积的卡尔·费休溶液B。若样品含水量较高，可用较大量的试验份配制成无水甲醇溶液或其他溶液，再移取-准确体积溶液被供测定用。
测定
装好滴定装置，用滴定管A加入30mL卡尔·费休溶液A至滴定池中，开动搅拌，用滴定管B滴加溶液B至滴定点。然后加入试验份。开动搅拌5min，用卡尔·费休溶液B逐滴滴加，开始快，然后慢，直至达到滴定终点。
京都电子KEM卡尔·费休自动滴定仪MKV-710S
