齿科烤瓷修复用金基和钯基合金化学分析方法第3部分银量的测定电位滴定法

YS/T938.3-2013齿科烤瓷修复用金基和钯基合金化学分析方法第3部分银量的测定火焰原子吸收光谱法和电位滴定法

方法1 火焰原子吸收光谱法
范围
YS/T938的本部分规定了齿科烤瓷修复用金基和钯基合金中银量的测定方法。
本部分适用于齿科烤瓷修复用金基和钯基合金中银量的测定。测定范围:0.10%～5.00%。
方法提要
试样用盐酸硝酸混合酸溶解。在体积分数不大于25%的盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，在原子吸收光谱仪上，于选定的仪器Z佳工作条件下测定银的吸光度。

方法2 电位滴定法
范围
本部分规定了齿科烤瓷修复用金基和钯基合金中银量的测定方法。
本部分适用于齿科烤瓷修复用金基和钯基合金中银量的测定。测定范围:5.00%～25.00%。
方法提要
试样用盐酸硝酸混合酸溶解。将Ag+沉淀为AgCl，用硫酸溶解。在稀硫酸介质中，用银复合电极，以碘化钾标准滴定溶液滴定，至电位突跃Zda为终点。

仪器
电位滴定仪。
指示电极:银复合电极。

分析步骤
试样
称取0.10g试样，精确至0.0001g。
测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
测定
将试样置于300mL烧杯中，加入40mL混合酸，加热至试料完全部溶解，蒸发至约1.5mL，冷却。用水吹洗表面皿及杯壁。加入50mL水，煮沸至溶液清亮，氯化银凝聚，取下，冷却至室温。用中速定量滤纸过滤，用水洗涤沉淀5次。
将滤纸及沉淀放入原烧怀中，加入7mL硫酸，加热至冒硫酸烟，不断滴加硝酸，至滤纸完全被硝化，溶液至无色，继续冒烟溶解，直至烧杯中沉淀完全溶解，取下，冷却。然后沿杯壁加水至200mL。
将银复合电极插入试液中，开动电磁搅拌器，用碘化钾标准滴定溶液滴定至所确定的滴定终点

分析结果的计算
银含量以银的质量分数ωAg计，数值以%表示，按式(3)计算:

式中:
c 一一碘化钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V 一一滴定试样时消耗的碘化钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
m一一试样的质量，单位为克(g)；
107.87一一银的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。
计算结果表示到小数点后两位。


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