盐酸克伦特罗又称瘦肉精,如果作为饲料添加剂被猪等动物食用后,能促进蛋白质的合成、加速脂肪的转化和分解,从而提高猪肉的瘦肉率。然而,含有“瘦肉精”的猪肉一旦被人食用,会引发心悸、肌肉颤动、头晕、乏力等急性中毒症状。因此奶制品中瘦肉精检测液相色谱法被检测机构广泛采用。
试剂材料市售浓缩牛奶;盐酸克伦特罗标品;Ⅰ级蒸馏水;甲醇(色谱纯);三、乙酸铅、三氯甲wan、氨水(均为分析纯)样品提取准确量取2mL牛奶于50mL离心管中,加入5mL三水溶液(10g/L),充分振荡;加入2mL乙酸铅水溶液(22g/L)和2mL三氯甲wan,充分混合2min;4000r/min转速离心5min,收集上清液;残渣中加入5mL三水溶液(10g/L)和2mL乙酸铅水溶液(22g/L),重复提取一次,合并提取液待净化。SPE柱净化(1)活化:PXC固相萃取柱使用前依次用6mL甲醇、6mL水活化。(2)上样:将待净化液加入已活化好的固相萃取柱中,以2mL/min的流速过柱,弃去滤液(3)淋洗:用6mL甲醇、6mL水淋洗固相萃取柱,弃去淋洗液。(4)洗脱:用6mL5%氨水甲醇溶液洗脱固相萃取小柱,收集洗脱液。(5)重新溶解:洗脱液于45℃氮吹吹干,用流动相定容至1mL,0.45μm微孔滤膜过滤,供HPLC测定。仪器设备GX液相色谱仪紫外检测器SPE固相萃取装置氮气吹干仪超声清洗仪涡旋振荡仪离心机分析条件色谱柱:C18(250*4.6mm,5μm)检测器:UV3000型紫外/可见光检测器检测波长:UV244nm流动相:乙腈/磷酸二氢钾水溶液*(v/v=30/70)流速:1.0mL/min柱温:30℃进样量:20μL磷酸二氢钾水溶液(10mmol/L,pH=3.0)
分析谱图:
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2004-08-17