气相色谱载气选择及使用注意事项
气相色谱分析,肯定少不了“气”,就是载气。载气,作为气相色谱用的气体,要求化学稳定性好,纯度高;价格便宜并易取得;能使用与所用的检测器,常用的载气有氮气、氢气、氦气、氩气等。
载气种类较多,如何选择
选择何种气体作载气,首先要考虑使用何种检测器。使用热导池检测器时,选用氢或氦作载气,能提高灵敏度,氢载气还能延长热敏元件钨丝的寿命;氢火焰检测器宜用氮气作载气,也可用氢气;电子捕获检测器常用氮气纯度大的;火焰光度检测器常用氮气和氢气。
扩散系数与载气性质有关,与载气的摩尔质量平方根成反比,所以选用摩尔质量大的载气可以使减小分子扩散系数,提高柱效;但选用摩尔质量小的载气,使增大,会使气相传质阻力系数减小,使柱效提高。因此使用低线速载气时,应选用摩尔质量大的,使用高线速时,宜选用摩尔量小的。
载气纯度如何保证
载气纯度对延长色谱柱寿命、降低噪声背景干扰和保持峰型完整的影响至关重要。检测器气体也易受污染,载气不纯可导致背景信号增加、噪声加大和灵敏度下降。
三种主要的气体污染是氧气、烃类杂志和水分。氧气和水分可以通过管道连接头扩散进入载气流,烃类杂志由管道内的润滑脂和润滑油、空气压缩机或气体发生器的塑料管产生。氧气和水分通过氧化降解作用消耗色谱柱的固定相,缩短色谱柱的使用寿命。烃类杂志可导致出现鬼峰,背景噪声增加,检测器灵敏度降低。
为了减少气体污染物,通常是将高纯气体与气体净化器(捕集阱)联合使用。捕集阱的安装应尽可能靠近气相色谱仪以减少阀与仪器之间的污染。
不同气体推荐的净化器:
载气使用注意事项
从上图,我们可以了解到气瓶或气体发生器出来的气体依次通过减压阀、管道系统(包括挠性管或猪尾管)、稳压阀和调节阀。因此,操作使用高压气瓶时必须十分小心:
为了防止气瓶跌倒,应该用锁链或安全绳捆绑并靠墙存放。
为避免气体流速的干扰建议在气瓶与备用气瓶之间安装调节阀,尤其对载气来说安装调节阀是非常重要的,例如当色谱柱正在升温时载气供应不足将严重损坏气相色谱柱。使用二级减压阀将从气瓶出来的气体压力调节到所需的工作压力。
在更换气瓶和安装减压阀时应尽量远离。
新安装完成的气瓶减压阀尤其是在刚开始使用的24小时内应完全打开,目的是防止减压阀内部的压力降造成压力不稳。一般来说气瓶总压力下降到200-300psi(或初始压力的10%)时需要更换气瓶,因为随着气瓶压力下降,杂质如水分、碳氢化合物和小颗粒会集中在气体中大大降低了气体纯度。
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