1、范围本部分规定了蔬菜和水果中涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、3－羟基呋喃丹、涕灭威、克白威、甲萘威、异丙威8种氨基甲酸酯类农药多残留液相色谱检测方法。本部分适用于蔬菜和水果中上述8种农药残留量的检测2、原理样品中氨基甲酸酯类农YY乙腈提取，提取液采用固相萃取技术分离、净化，经浓缩后，使用带荧光检测器和柱后衍生系统的GX液相色谱进行检测。外标法定性、定量。3、试剂与材料方法所用试剂，凡未指明规格者，均为分析纯；水为蒸馏水。3.1乙腈。3.2丙酮，重蒸。3.3甲醇，色谱纯。3.4氯化钠，140℃烘烤4h。3.5柱后衍生试剂3.5.10.05mol/LNaOH溶液，Pickering?(cat.NoCB130)；3.5.2OPA稀释溶液，Pickering?(cat.NoCB910)；3.5.3邻苯二甲醛(O-Phthaladehyde，OPA)，Pickering?(cat.No0120)；3.5.4巯基乙醇(Thiofluor)，Pickering?(cat.No3700—2000)。3.6固相萃取柱，氨基柱(Aminopropyl?)，容积6mL，填充物500mg。3.7滤膜，0.2μm，0.45μm。3.8农药标准品，见表1。表18种氨基甲酸酯类农药标准品序号中文号英文名纯度溶剂1涕灭威亚砜aldicarbsulfoxide≥96％甲醇无公害食品蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法美瑞泰克有限公司ZG代表处整理32涕灭威砜aldicarbsulfone≥96％甲醇3灭多威methomvl≥96％甲醇43-羟基呋喃丹3-hydroxycarbofuran≥96％甲醇5涕灭威aldicarb≥96％甲醇6克百威carbofuran≥96％甲醇7甲萘威carbarVl≥96％甲醇8异丙威isoprocarb≥96％甲醇3.9农药标准溶液配制单个农药标准溶液：准确称取一定量农药标准晶，用甲醇稀释，逐一配制成1000mg／L的单一农药标准储备液，贮存在－18℃以下冰箱中。使用时根据各农药在对应检测器上的响应值，吸取适量的标准储备液，用甲醇稀释配制成所需的标准工作液。农药混合标准溶液：根据务农药在仪器上的响应值，逐一吸取一定体积的单个农药储备液分别注入同一容量瓶中，用甲醇稀释至刻度配制成农药混合标准储备溶液，使用前用甲醇稀释成所需浓度的标准工作液。4、仪器设备4.1食品加工器。4.2匀浆机。4.3氮吹仪。4.4液相色谱仪，可做梯度淋洗，配有柱后衍生反应装置和荧光检测器(FLD)。5、测定步骤5.1试料制备同diyi部分“方法一”。5.2提取同diyi部分“方法一”。5.3净化从100mL具塞量筒中准确吸取10.00mL乙腈相溶液，放人150mL烧杯中，将烧杯放在80℃水浴锅上加热，杯内缓缓通人氮气或空气流，将乙腈蒸发近干；加入2.0mL甲醇＋二氯甲烷(1＋99)溶解残渣，盖上铝箔待净化。无公害食品蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法美瑞泰克有限公司ZG代表处整理4将氨基柱用4.0mL甲醇十二氯甲烷(1＋99)预洗条件化，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即加入样品溶液，用15mL离心管收集洗脱液，用2mL甲醇十二氯甲烷(1十99)洗烧杯后过柱，并重复一次。将离心管置于氮吹仪上，水浴温度50℃，氮吹蒸发至近干，用甲醇准确定容至2.5mL。在混合器上混匀后，用0.2um滤膜过滤，待测。5.4色谱参考条件5.4.1色谱柱预柱，C18预柱，4.6mm×4.5cm；分析柱，C18，4.6mm×25cm，5um或C18，4.6mm×25cm，5um。5.4.2柱温，42℃。5.4.3荧光检测器，λex×330nm，λem465nm。5.4.4溶剂梯度与流速，见表2表2溶剂梯度与流速时间min水％甲醇％流速mL/min0.0085150.52.0075250.58.0075250.59.0060400.810.0055450.819.0020800.825.0020800.826.0085150.55.4.5柱后衍生5.4.5.10.05mol／L氢氧化钠溶液，流速0.3mL／min；5.4.5.2OPA试剂，流速0.3mL／min；5.45.3反应器温度水解温度，100℃；衍生温度，室温。5.5色谱分析无公害食品蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法美瑞泰克有限公司ZG代表处整理5吸取20.OμL标准混合溶液(或净化后的样品)注入色谱仪中，以保留时间定性，以样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量。6、结果6.1计算样品中被测农药残留量以质量分数ω计，数值以毫克每千克(mg／kg)表示，按公式(1)计算。式中：Ψ——标准溶液中农药的含量，单位为毫克／升(mg／L)；A——样品中被测农药的峰面积；As——农药标准溶液中被测农药的峰面积；V1——提取溶剂总体积；V2——吸取出用于检测的提取溶液的体积；V3——样品定容体积；m——样品的质量。计算结果保留三位有效数字。6.2精密度将8种氨基甲酸酯类农药混合标准溶液在0.05mg／L、0.10mg／L和0.50mg／L三个水平添加到蔬菜和水果样品中进行方法的精密度试验，方法的添加回收率在70％～120％之间，变异系数小于20％。
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2004-08-15
