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关键词:紫外可见分光光度计；影响因素;美析仪器www.macylab。。ｃｏｍ；UV-1100；UV-1200;
[摘要]阐述了可见光和紫外光分光光度计法在工业分析上的应用，讨论了影响分析结果的因素，总结了提高分析灵敏度和准确度的一些技巧。
利用紫外光、可见光、红外光和激光等测定物质的吸收光谱对物质进行定性定量分析和物质结构分析的方法，称为分光光度法或分光光度技术，使用的仪器称为分光光度计。分光光度计灵敏度高，测定速度快，应用范围广，其中的紫外光和可见光分光光度技术更是化学工业中必不可少的基本手段，并大量用于如离子膜法烧碱生产中精盐水中r、Bf、CO-分析以及成品中NaCD3、At03的测定等。其检测限量一般可低至（1~10)@10-5。但在实际应用时，由于显色反应、显色条件、实验仪器和操作技巧等因素的影响，造成一些偏差，影响了分析的准确性。本文ZD讨论外部因素对分析结果的影响及提高分析的灵敏度和准确度的途径。
1常见误差原因分析
1-1显色反应本身的误差
不同的显色反应条件下，如有色物的稳定性、显色剂的加入量、酸度、反应时间等，对分析结果均有一定的影响。
1-2仪器误差
单色光不纯、仪器电压不稳、灵敏度过高或过低，吸光度<02或>08造成结果不准确;长时间使用后，吸收池污染带来偏差。
1-3分析操作不准确或不熟练
主要表现在仪器调零不准、吸收池选择不当、读数不准，甚至错误操作等。
2应用技巧
2-1放大或缩小倍数法
放大或缩小倍数法即选择合适的吸光度测量范围，在不同吸光度范围内读数会引起不同程度的误差。为提高测定的准确度，应选择在Z适合的吸光度范围内进行测定。计算表明，Z适宜的吸光度范围为02~0&如果被测溶液浓度过低，吸光度低于02可采用增加比色皿厚度的方法进行测定;如果吸光度超过0S可在比色时尽量采用比较薄的比色皿。当然，这样测定出的数值一定要进行折算，计算式为:折算后吸光度=折算前测定值@标准比色皿厚度A■目前比色皿厚度。
例:测定某样品中铁的含量时，制作铁标准曲线时用的吸收池的厚度为2cm。而由于样品含铁量低，用2cm吸收池，测定出的吸光度为015Q改用3cm吸收池，测出值为0224折算后：
吸光度=折算前测定值@标准比色皿厚度+目前比色皿厚度=0224x2A3=Q149。
该方法实际上是避免标准曲线在较低或较高浓度处偏离朗伯-比尔定律的有效手段。
2-2标准样作参照
可见光和紫外光分光光度计法中通常采用相同条件下制定的标准曲线。标准曲线法的特点是操作简便、快速，对重现性好、比较稳定的测定，准确度较高。缺点是重现时受条件的影响较大，一般温度、标样、显色剂变化等对测定结果均有影响，甚至影响较大。解决方式是在使用新的标样试剂、显色剂时，重新制作标准曲线，在温度变化大时，也需要重新制作标准曲线。这样，无形中增加了工作量，浪费了时间，因此不能满足工业分析的要求。但可以以带标准点的方式进行分析，尤其是在常规分析时比较GX。具体方式是:在检测样品的同时，取样品含量附近的1~2个点的标样，与样品同时进行显色处理，比较样品的吸光度与标样吸光度，就可以准确测定出待测物的含量了。例如：亚磷酸中铁（+2价）的质量分数正常在00015%~00020%，指标值<0005%。分析中采用邻菲啰啉显色法，其中：①邻菲啰啉和盐酸羟氨不稳定，需要重新配制，而反应条件一旦与测定标准曲线时不一致，就会带来误差；②生产中产品指标稳定，且指标值低，用标准曲线时会遇到A<02的情况而带来与朗伯-比尔定律的偏差。因此取1~2个点的标样，其Fe2+分别为0001000012mg，与样品同时进行显色、测定，并与样品的吸光度进行比较，计算出样品中的Fe2+含量。这样分析，有效避免了每次检测时均制备标准曲线，操作简便，对常规分析非常适用。缺点是当生产不正常、产品指标过高或过低时，因不能较准地找出应取标样的点的位置，第1次检测时只能分析出一个粗略的范围，需要缩小范围进行第2次甚至第3次分析，才能得出比较准确的结果。对一些被测物含量低、含量值比较稳定、要求只是低于某一限量的测定，用边缘值判定取代值判定就是一个比较好的方法。所谓边缘值判定就是指当被测组分低于一个Zdi值时，可判该样品为合格。在中间体分析中，这种判定方式比较多见。如果将参照标准设为控制标准，既可省去作标准曲线之繁，又达到提高分析时效性的目的。
2-3其他
2-3-1比色池的校正
进行定量分析时，要求所选用的一套吸收池的厚度对光的吸收和散射性能一致。使用一段时间后，有色溶液对比色池的腐蚀会造成比色池本身的色差；当一些旧的比色池被更换后，新旧比色池之间也有一些色差。取两只吸收池，分别装入任一种试样溶液及参比溶液，测量吸光度，然后将两吸收池所装溶液对换，再测其吸光度。两次测得的吸光度差值大于1%时必须校正。其方法如下:将吸收池用ai、2.,编号，均装入样品溶液，以空气为参比测量吸光度，得到A。、^I2……等值。若以0号吸收池为标准，则其他吸收池的校正系数次序为：B=A1/A0、艮=A2/A0……。记录这些吸收池的编号，在以后的测定中，就可以利用这些校正系数来校正吸光度读数，即:A校=A测的分光光度计有自动置零系统，可将两个池子的偏差置零。如果不对比色池进行校正，至少应该选择对比色池配对。即选择在规定波长下两个比色池的透光率相差小于05%的比色池作配对，在必要的情况时，需在Z终测量时扣除比色池间的误差修正值。
2-3-2仪器电压不稳
现在使用Z普遍的分光光度计有721、722、723等，紫外光/可见光系列有751、751、753等。因此，分析人员往往不注意工作电压。实际上，工作电压不稳对测定结果的影响不容小视，尤其是用数字式分光光度计和杂质含量极低时，其后果是数字波动大，重现性不好，甚至无法测定。因此，工作时，分析人员应密切关注工作电压，特别是在实验结果波动大而又没有明显原因时，应当首先检查工作电压。改善方法是外加大功率的稳压器。美析公司的紫外可见分光光度计产品内置稳压电源，确保检测的准确性，如可见分光光度计V-1100、v-1200、v-1300等型号，紫外可见分光光度计uV-1100、uv-1200、uv-1300等。
2-3-3灵敏度过高或过低
一台仪器工作时，已预先对其灵敏度进行了设定。灵敏度与稳定性相关，一般是灵敏度高则稳定性稍差。因此正确选择一个合适的灵敏度，对分析检测有事半功倍的效果。
3日常维护与保养
3-1控温和控湿工作
温度和湿度是影响仪器性能的重要因素，它们可以引起机械部件的锈蚀，使金属镜面的光洁度下降，从而引起仪器机械部分的误差或性能下降，造成光学部件如光栅、反射镜、聚焦镜等的铝膜锈蚀，产生光能不足、杂散光、噪声等，甚至使仪器停止工作，进而影响仪器的寿命。维护保养时应定期加以校正。严格控制温度和湿度，地处南方地区的实验室尤其要注意此问题。美析紫外可见分光光度计仪器均内置了恒温散热系统。
3-2保障环境和仪器室内的卫生条件
防鼠和防虫一方面是保护电路设备不受损害，另一方面也是对仪器极ng准度的Z好保护。
3-3仪器保养工作
仪器使用一定时间后，内部会积累一定量的灰尘，定期开启仪器外罩对内部进行除尘，同时将各发热元件的散热器重新紧固，对光学盒的密封窗口进行清洁，必要时对光路进行校准，对机械部分进行清洁和必要的润滑，Z后，恢复原状，再进行一些必要的检测、调校与记录。
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