电化学工作站基础知识

对比测试

1.如何理解三电极体系，极化回路与测量回路？电化学工作站三电极体系由工作电极、参比电极、辅助电极构成。工作电极与辅助电极构成极化回路，工作电极与参比电极构成测量回路，电流从工作电极流到辅助电极，独立的参比电极只提供参比而无电流通过。
2.金属电极的制备与处理？常见金属电极的制备：用砂纸将金属试样的各个面打磨光亮，用焊台将导线焊在金属试样上，将配制好的环氧树脂倒入摆好金属试样的塑料圈内，注入时避免气泡的产生，24h常温固化。金属电极用400#、600#、800#、1000#砂纸逐级打磨至光亮,用丙酮和无水乙醇清洗后，放入干燥器内干燥30分钟备用。
3.甘汞电极使用注意事项甘汞电极使用前，先将电极侧管上及底部的橡皮套取下，在重力作用下，管内部的KCl溶液将以一定的流速与被测溶液连通。若溶液中不允许含有氯离子，应避免直接插入甘汞电极，这时需要使用盐桥。甘汞电极不宜在强酸或强碱中使用，液接电势较大，电极可能被氧化。当甘汞电极内部液体干涸时，应从侧面注入饱和KCl溶液，下部应保留少许KCl晶体，以保证溶液饱和。
4.辅助电极长期使用后变黄变黑如何处理？辅助电极在长期使用的过程中，表面会吸附一些物质，出现发黄发黑的现象。每次实验结束后，铂电极需要立即用水冲洗。如果铂电极发黄发黑严重影响使用时，将铂电极作为工作电极，另一铂电极为对电极，（三电极体系）在0.5M稀硫酸溶液中，使用恒电位极化方法（电位在1.5V左右）通过电解水在电极表面产生的气泡冲洗掉电极表面的附着物。实验现象为在铂电极表面产生大量的气泡。具体实验参数可调节，水的理论分解电压为1.23V。
5.为什么参比电极需要使用盐桥？在测量电极电势时，由于参比电极内的溶液和被研究体系内的溶液组成不同，两种溶液间存在一个接界面，在接界面两侧由于溶液浓度的不同，所含离子种类的不同，在液接界面上产生液接电势差。常见盐桥的制备方法：1.5g琼脂和10g氯化钾加入30ml蒸馏水中加热至微沸，充分搅拌溶解，用洗耳球顶住鲁金毛细管上端，通过负压将琼脂溶液慢慢吸入到玻璃管中。冷却后凝固形成盐桥。
6.盐桥的配置把1～1.5g的琼脂和10g的KCl放入大约30ml的水中，加热至微沸，等待全部固体溶解即可。做好的琼脂溶液放置于小火上或者热水浴中微热。把鲁金毛细管的插入微热后的琼脂溶液中，用洗耳球顶住鲁金毛细管的大口端，通过洗耳球负压将琼脂溶液慢慢吸入到玻璃管中，到顶部玻璃管空间半满为止。温度降低后，随着琼脂的凝固，溶于琼脂中的KCl将部分析出，玻璃管中出现白色的斑点，这样装有凝固了的琼脂溶液的玻璃管就叫做盐桥。
7.盐桥使用的注意事项如果盐桥内琼脂干涸，请注意及时更换，否则电路不通或阻抗过大，会引起严重的电流或电位振荡现象。如果参比电极内KCl完全消失，也请及时补充固体KCl。对于Cl-离子敏感的体系，不能采用含有Cl-离子的盐桥，可以用硫酸钾取代KCl制备盐桥。
8.为什么出现电位过载现象？①参比电极与工作电极之间的Zda电压大于10V；②工作电极未接、悬空；③在恒电流模式下的低阻抗体系(燃料电池、电池)；④工作站的槽压——施加于工作电极与对电极上的Zda电压(功率放大器的Zda输出电压)大于21~25V(依仪器型号而定)而过载；⑤坏的参比电极或参比电极未连接好；⑥高阻有机体系（克服高IR降）
9.为什么会出现电流过载？①流经I/E转换器的电流超过电流量程范围时，属于超过量程范围；②使用自动量程时，当测试电流超过量程范围，电子线路需要一定的时间转换到高量程，在转换的过程中，由于电流量程切换的瞬间可能会产生一些噪声，因此，建议快速测量或数据采集频率较高时选用固定电流量程；③“过载”指示灯频繁闪烁表明有高频噪声干扰，需要采用Farady屏蔽箱，将法拉第箱直接接大地，并将电极电缆线的屏蔽端子接在箱体上，在恒电位仪设置中改为实地；④不良的参比电极、高电容体系、电极的连接问题均可能导致电流过载问题。
10.混凝土测试极化曲线杂乱没有规律是什么原因？正确的极化曲线如下图：若测试出的极化曲线杂乱没有规律，原因分析如下：①恒电位仪没有处于极化状态，虽然使用的测试方法是动电位扫描，但电位并没有按照你的要求线性增加。你可以用一个电阻(仪器包装箱中带有)进行仪器测试，即电阻的一端接在工作电极夹上，而辅助电极夹和参比电极夹共同联在电阻的另外一端。然后进行动电位测试，(扫描电位可以设定为-0.2V到0.2V，扫描时间为100s)，开始后观察所得到的电位时间曲线是否为线性向上。

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2004-08-13