对于阴离子色谱,通用有三种清洗方式,分别用于清洗酸溶性、碱溶性或有机污染物,在清洗过程中必须要确保严格按照清洗过程进行,否则会引起色谱柱的局部高压而损坏色谱柱。对于有机溶剂清洗色谱柱,需要逐步减少有机溶剂的量以避免由于混合的流动相黏度的变化。 (一)选择合适的清洗溶剂 1对低价亲水污染物:用10倍的淋洗液; 2对高价亲水污染物:用1~3mol/l的盐酸做淋洗液; 3对金属污染物:会引起色谱峰不对称性,可采用络合剂酸类,如0.2mol/l草酸; 4有机污染物:有机污染物会引起色谱柱效降低,可以采用兼容的有机溶剂清洗,有时也可以采用高浓度的盐酸与有机溶剂混合清洗则更有效。 (二)清洗过程 1配制500mL合适的清洗溶液; 2断开YZ器中,分别清洗保护住和分离柱,如果分离柱和保护住串联清洗,则将保护柱接在分离柱之后; 3设置流速对2mm色谱柱采用0.5ml/min,而对4mm色谱柱采用2ml/min; 4用二次去离子水冲洗色谱柱15min; 5用清洗液清洗色谱柱60min; 6用二次去离子水冲洗色谱柱15min; 7连接YZ器,用淋洗液平衡色谱柱。
(仅供参考)
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2004-08-10