如何正确选择和使用气相色谱柱
点击次数：332 发布时间：2014/10/15
气相色谱柱是一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器， 除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。气相色谱柱的分离效果主要取决于其固定相，柱长度，柱内径，液膜厚度这几个因素，那么下面就从这几个方面说明在购买气相色谱柱是应该怎么选择：
（1）柱长度的选择分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。注意柱长增加分析时间也增加。（2）柱内径的选择柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。小口径柱比大口径柱有更高柱效，但柱容量更小。（3）液膜厚度的选择厚液膜对分析低沸点的化合物较为有利。液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。厚度增加，保留也增加。（4）固定相的选择不同的固定相对不同的分析物的影响不同，根据相似相溶原理，性质越相近，固定相对其的流动阻力越大，其保留时间越长.色谱柱就是通过这个原理将不同性质的混合物相互分开的。
在使用过程中 气相色谱柱的正确使用十分重要，稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。在 气相色谱柱操作过程中，需要注意下列问题：（1）避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况，柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料，因此在调节流速时应该缓慢进行，在阀进样时阀的转动不能过缓(如前所述)。（2）应逐渐改变溶剂的组成，特别是反相色谱中，不应直接从有机溶剂改变为全部是水，反之亦然。（3）一般说来色谱柱不能反冲，只有生产者指明该柱可以反冲时，才可以反冲除去留在柱头的杂质,，否则反冲会迅速降低柱效。（4）选择使用适宜的流动相，以避免固定相被破坏。有时可以在进样器前面连接一预柱，分析柱是键合硅胶时，预柱为硅胶，可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”，避免分析柱中的硅胶基质被溶解。（5）避免将基质复杂的样品尤其是生物样品直接注入柱内，需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一保护柱。保护柱一般是填有相似固定相的短柱。保护柱可以而且应该经常更换。（6）经常用强溶剂冲洗色谱柱，清除保留在柱内的杂质。在进行清洗时，对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂逐渐过渡，每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右，即常规分析需要50~75ml。
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2004-07-10
