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一般情况下，样品预处理是一个必须的步骤。样品中的悬浮颗粒物、大分子有机物、微生物、大量重金属离子等会对分离柱造成不良影响，甚至彻底损坏分离柱；另外，严重的基体干扰也会严重影响待测组分的测定。所以必须进行样品预处理。
对于较洁净的试样，如：降水、自来水等，只需0.45um微孔滤膜过滤，然后稀释至适当浓度即可进样。对于复杂样品的预处理是一个比较复杂的问题，要根据实际情况具体分析，这也是分析工作者的重要课题。消除基体影响除了了利用稀释、中和、离心、过滤等简单的方法外，还有沉淀、燃烧、固一液萃取、液一液萃取、膜分离、衍生、固相萃取、离子交换、柱、预富集、柱切换、清洗、超临界流体萃取等方法。用户可根据样品特点，查阅相关资料，制定合适的预处理方案。
这里是我们仅提供一种预处理柱法，适用于含有大量有机物、重金属离子水的工厂废水、生物废水试样，供大家参考。具体操作如下：取10克Y2×8阳离子交换树脂（100-120目）用10％的盐酸浸泡过滤液体，过滤，再用甲醇浸泡5小时以上，过滤，用甲醇充分洗涤，然后用5%HCL浸泡后装入一端用聚丙烯纤维堵住的玻璃管（可用碱式滴定管），每柱约装1一2克树脂。另取10克YXA05树脂（30一60目）置于100ml丙酮中搅拌，浸泡过液，过滤，用丙酮充分洗涤，然后取1克树脂放在上述玻璃柱上层。用100ml甲醇/10%HCL（1︰1）洗柱，Z后用去离子水洗至无Cl-即可使用。使用时取1ml经0.45um微孔滤膜过滤后的试样加入柱子上面，下端用一容量瓶收集洗涤液，用去离子水洗涤约15ml，Z后用去离子水定容。若式样中含有大量微生物，应紫外灯下照射杀菌或加入少量H2O2加热至60℃，冷却后进样分析。
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