有机氯农药(OCPs)属于持久性有机污染物中的一类,具有毒性强、降解难、易富集的特点,对生态环境和人类健康造成潜在威胁。
OCPs在土壤中的残留是导致其污染环境和危害生物的根源。当土壤中OCPs残留积累到一定程度,便会对土壤生物造成不同程度的毒害;OCPs还可通过挥发、扩散、质流产生转移,污染大气、地表水和地下水;并可通过生物富集和食物链在生物体内富集,Z终危及人体健康。
迪马科技方法优势:
迪马科技技术实验室参考HJ报批稿《土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱-质谱法》建立了土壤中20种有机氯农药残留量的测定方法:
1)采用丙酮提取,ProElutFlorisil固相萃取柱净化,GC/MS检测;
2)可有效去除土壤中的矿物质、水分和腐殖质等多种杂质,实现优异的净化效果;
3)具有前处理简单,回收率高,除杂效果明显,方法重现性好等优点。
以下为详细解决方案,敬请参考!
土壤中20种有机氯的测定
1、适用范围
本方案适用于土壤中α-六六六、六氯苯、β-六六六、林丹、δ-六六六、七氯、艾氏剂、环氧七氯、α-氯丹、α-硫丹、γ-氯丹、狄氏剂、p,p'-DDE、异狄氏剂、β-硫丹、p,p'-DDD、o,p-DDT、硫丹硫酸盐、p,p'-DDT和甲氧-DDT的检测。
2、标准品配制
单标标准储备液:准确称取各标准品,用丙酮:正己烷=1:1配制成1000μg/mL的单标标准储备液。
混合标准储备液:分别吸取各单标标准储备液,用丙酮:正己烷=1:1配制成10μg/mL的混合标准储备液。
3、提取
(1)取10g样品,加入适量无水硫酸镁(一般样品加4-6g),搅拌均匀,加入25mL丙酮,振荡10min,6000rpm离心2min,收集上层清液;
(2)向下层残渣中再加入25mL丙酮,按步骤(1)重复提取三次,合并四次上清液;
(3)将上清液在35℃水浴下减压蒸至近干,加入3mL正己烷溶解,待净化。
4、净化
ProElutFlorisil1000mg/6mL(Cat.#:65006)
a活 化:向柱中加入9mL正己烷,浸泡5min,弃去流出液;
b上 样:将待净化液加入柱中,弃去流出液;
c洗 脱:向柱中加入9mL丙酮:正己烷=1:9,浸泡5min,收集流出液;
d定 容:将洗脱液在35℃下减压蒸至近干,挥干,用丙酮:正己烷=1:1定容至1mL,供GC/MS分析。
5、色谱条件
色谱柱:DM-5MS,30m×0.32mm×0.25μm(Cat.#8231)
进样口温度:250℃
升温程序:初始温度120℃,保持2min,以12℃/min升温至180℃,保持5min,再以7℃/min升温至240℃,保持1min,再以1℃/min升温至250℃,保持2min,再以30℃/min升温至280℃,保持2min。
载气:氦气
柱流速:1.17mL/min
进样方式:不分流进样
进样量:1.0μL
离子源温度:230℃
接口温度:280℃
溶剂延迟:9min
电子轰击电离源(EI):选择离子监测模式(SIM),分组监测见表1
6、添加回收结果及色谱图
土壤中20种有机氯农药残留量检测(添加水平为0.08mg/kg)的添加回收结果:
7、相关产品信息:
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