探讨高分辨率光谱仪分析质量的影响因素

对比测试

1、氩气吹氩的主要作用是高分辨率光谱仪试样激发时赶走火花室内的空气，减小空气对紫外光区谱线的吸收。主要是因为空气中的氧气、水蒸气在远紫外区具有强烈的吸收带，对分析结果造成很大的影响，且不利于激发稳定，形成或加强扩散放电，激发时产生白点。另外，样品中的合金元素在高温情况下可能会与空气中成分发生化学反应生成分子化合物，从而会有分析光谱对我们所需的原子光谱造成干扰。因此必须要求氩气的纯度达到99.999％以上。另外，氩气的压力和流量也对分析质量有一定影响，它决定氩气对放电表面的冲击能力，这种激发能力必须适当，过低，不足以将试样激发过程中产生的氧气和它形成的氧化物冲掉，这些氧化物凝集在电极表面上，从而YZ试样的继续激发；氩气流量过大，一是造成不必要的浪费。二是对光谱仪也有一定的损伤。因此氩气压力和流量必须适当。据实践证明，氩气的压力和流量，应根据不同材质进行调节，对中低合金钢的分析，输入光谱仪的氩气压力应达到0.5—1.5MPa，动态氩的流量为12——20个读数，静态氩的流量为3——5个读数。2、狭缝光谱仪采用了一个复杂而又敏感的光学系统。光谱仪的环境温度，湿度，机械振动，以及大气压的变化，都会使谱线产生微小的变化而造成谱线的偏移。气压和湿度变化会改变介质的折射率，从而使谱线发生偏移，湿度的提高不仅会使空气的折射率增大，而且会对光学零件产生腐蚀作用，降底了仪器透光率，湿度一般应控制在55%-60%以下。温度对光栅的影响主要改变光栅常数，使角色散率发生变化，产生谱线漂移。这些变化会使光谱线不能完全对准相应的出射狭缝，从而影响分析结果。因此光学系统每天至少调整一次，若室内温度控制恒定．即使天气变化不大，每周也要调整狭缝二次。3、入射窗的透镜通向各室的透镜，特别是通向空气室的透镜，由于试样激发时吹氩，使得试样曝光时产生的灰尘被吹至透镜上而阻止了光线的透过，影响测定结果的准确性。因此要经常清洗，一般一周两次，使其保持清洁，保证所有光线通过透镜而进入光室进行测定。特别提醒的是，清洗透镜后要多激发几个废样，等强度稳定后再进行标准化操作，否则对分析质量造成影响。4、激发台清洗激发台的内表面，主要是避免残留内壁的粉尘放电影响分析结果。通常每激发100—200次应清理一次。电极与激发面之间的距离，必须按极距要求调整好，如果与激发面的距离太大，试样不易激发，如果电极与激发面的距离太小，曝光时放电电流太大，以至于与仪器各参数不相匹配，使测定结果与实际结果之间有差异，影响测定的准确性。因此必须将电极与激发面的距离调整准确，清洗激发台和电极后一定要重视这个问题。5、工作曲线的校正光电直读光谱仪法虽然不受感光板限制，但工作曲线绘制成后，经过一段时间曲线也会变动。例如：透镜的污染、对电极的玷污、温湿度的变化、氩气的影响、电源的波动等，均能使曲线发生变化。原始曲线图中A的位置，经过一段时间后，曲线可能漂移到B的位置．为了使用曲线进行分析必须设法将曲线B恢复到曲线A的位置．为此必须对工作曲线进行标准化。在进行高分辨率光谱仪曲线标准化必须注意以下几点：(1)在清洗样品激发台后必须先激发10次以上或通氩气一个小时后才能做日常标准化工作。(2)标准化的样品要均匀，制样要仔细，样品的表面平整，纹路清淅。分析间隙准确，样品架保持清洁。(3)标准化频率是根据分析样品的多少来定，一般情况一天必须标准化两次。6、控制试样在实际工作中，由于试样和标准样品的冶金过程和某些物理状态的差异，常常使工作曲线发生变化，通常标准样品多为锻造和轧制状态，而日常分析为浇铸状态。为了避免试样因冶金状态变化给分析结果带影响，常常应使用一个与分析试样冶金状态和物理状态都一样的控样，来控制分析结果，控样的元素含量应位于工作曲线含量范围内，并与分析试样的含量越接近越好。同时，控制样品的元素含量应当准确可靠，成份分布均匀，外观无气孔、砂眼、裂纹等物理缺陷。7、样品高分辨率光谱仪光谱分析结果的好坏，很大程度取决于样品，要注意样品的制备和处理技术。由于气孔偏析原因没有得到平整的表面或样品没有放置好，以及操作错误引起的误差，都会给分析质量造成很大影响。因此样品加工必须符合以下要求：(1)整个试样表面应是均匀的(其形状大小适合激发台，以便使气体冲洗室能密封)。(2)没有砂眼。(3)清理样品背部的锈皮和油污保证样品和激发台接触良好。(4)样品表面不要被污染，磨样应当有纹路。(5)样品激发时激发点一般取位于样品半径1／2处，该处化学成份比较均匀，结果具有代表性，测定准确度高。

仪器网-专业分析仪器服务平台,实验室仪器设备交易网,仪器行业专业网络宣传媒体。

2004-07-30