硫化特性实验工作原理

硫化特性实验的工作原理！
 
一、          实验目的
1.      深刻理解橡胶的硫化特性及其意义。
2.      熟悉橡胶硫化仪的结构和工作原理。
3.      熟练操作硫化仪和准确处理硫化曲线。
二、          实验原理
橡胶硫化是橡胶加工中*重要的工艺过程之一。硫化是橡胶的物理化学变化的过程，其中主要是化学反应，经历着一系列复杂的化学交联过程。硫化结果，使未硫化胶变成硫化胶，导致橡胶由塑性物质变成弹性物质，具有良好的物理机械性能和化学性能，成为工业上有使用价值的材料。
硫化胶性能随硫化时间的长短有很大变化，一般规律是：抗张强度、抗撕裂强度首先随硫化时间增加而上升，当增至一定值后逐渐下降，伸长率、生热、变形随硫化时间增加而减少；硬度、弹性、定伸随硫化时间增加而增至某一定值。由此可见，硫化时间是表征橡胶硫化程度的标志，硫化时间的选取，决定了硫化胶性能的好坏。
                                        
 
典型的硫化曲线见图1。图中C点以前的转矩变化是由硫化和老化综合作用的结果。C点以后的变化仅是老化过程引起的，老化过程是断裂和交联的竞争过程，当断裂占优势时，转矩达到*大值后，又开始沿CH下降，产生所谓的范原现象；当交联占优势时，则转矩沿CD上升；如果断裂和交联相当，则曲线沿CG延伸。
正硫化，通常是指橡胶制品的各种物理机械性能达到*佳值的硫化状态。(即综合了各项性能选定的)理论正硫化时间，则是达到正硫化状态所需的时间。欠硫或过硫，橡胶物理机械性能都显得较差。在实际应用上，由于橡胶各项性能往往不会在同一时间都达到*佳值，而且对制品的要求往往侧重于某一、二个方面，因此常常侧重于某些性能来选择和确定*佳正硫化时间，显然与上述正硫化时间概念是不同的，我们称之为工艺正硫化时间或技术正硫化时间，测定正硫化程度的方法有三类，有化学法、物理法和仪器法。前两种方法，虽然都能在一定程度上测定胶料的硫化程度，但存在不少缺点，一是麻烦；二是不经济；三是精度低，重现性差，尤其不能连续测定硫化全过程。随着科学技术的发展，用仪器法测定橡胶的硫化特性，即硫化焦烧时间、正硫化时间等，经过不断的改进，技术日趋完善，显示硫化仪的诸多优点，如测定快速、准确、方便、试样用料少，能连续测定硫化全过程，因此在国内外得到广泛的使用。
硫化仪测定记录的是转矩值，用于反映胶料的硫化程度：
1．由于橡胶的硫化过程实际上是线性高分子材料进行交联的过程，因此用交联点密度的大小(单位体积内交联点的数目)可以检测出交联程度。根据弹性统计理论可知：
G∝ρRT
式中G——剪切模量，MPa;
ρ——交联点密度,mol/ml;
R——气体常数,Pa·l/(mol·K);
T——**温度,K
式中R、T是常数，故G与ρ成正比，只需要得出G就能反映交联程度。
2．G与转矩M也存在一定的线性关系，因为从胶料在模腔中受力分析可知，转子由于作正负30的摆动，对胶料施加一定的力使之形变，与此同时，胶料将产生剪切力、拉伸力、扭力等。这些力的合力F对转子将产生转矩M，阻碍转子的转动，而且随胶料逐渐硫化，其G也逐渐增加，转子摆动在定应变的情况下，所需转矩也成正比例的增加，上述可用以下各公式表示并加以说明。
1)          M=F·S
式中 M——胶料阻碍转子转动的转矩，N·M；
  F——胶料阻碍转子转动的综合力，N；
  S——力对转子轴的垂直距离，M；
式中，S是常数，故M与F成正比。
2)          F∞σ总
F是胶料阻碍转子转动的综合力，显而易见，是与胶料单位面积上阻碍转子转动的力(即应力σ总)是成正比关系的。
3)         胶料产生的各种应力与G的关系：
由于M与F，F与σ总、与σ总与G、G与R都存在着线性关系，故M与U也就存在着线性关系，因此测定胶料转矩的大小就可反映胶料的交联密度。
三、实验步骤
1．启动仪器
1)      确认本仪器主机电源和气源及计算机和打印机的电源均已连接好；
2)      把硫化仪主机右侧的电源开关打开；
3)     打开计算机和打印机电源开关，计算机进入MM4130C2操作系统
2．设定温度量程(在二台SR94面板上进行)
按或键，使SV显示为所需实验温度，再按ENT键确认。
3． 加热(操作在微机控制器面板上进行)
本设置在缺省置下自动进入加热状态，或按下WAR加热键，上下加热器开始加热。
4． 参数设定
在MM4130C2操作系统中，击点参数设定，进入参数设置状态
1)         输入单位名称；
2)         选择或，使相应“运行时间”、“转矩量程”数值满足所需要求；
3)         选择“自动保存”，所做实验以本次实验完成后的停止的时间作为文件名自动保存在“C：/”存储文件“/”文件夹内(8位文件名顺序为“月-日-时-分”)；不选择“自动保存”，亦可在“文件”或“汇总”中的子菜单下进行保存，缺省设置为自动保存；
4)         通讯端口是计算机和硫化仪主机连接端口。“通讯端口”的缺省选项是COM1(串口1)。如果用户占用COM1，请将通讯端口改为其他串口。如果使用串口卡或笔记本电脑没有串口，需使用USB转串口线，请选择相应的串口设置。
5)         选择“彩色打印”，打印出的曲线为彩色；不选择“彩色打印”，打印出的曲线是黑色；
6)         选择“应用标准曲线”，界面出现一条虚线是已选择好作为标准曲线的曲线；
7)         选择确订，回到硫化仪操作系统状态；
(没有特殊情况，请不要改变通讯端口，否则容易导致计算机通讯失败。)
5．                  校准仪器(仪器校准不需经常进行，可几个月或半年校核一次。)
1)   打开主机箱，去掉控制器上的第14、15号线；(注：该线必须去掉，否则会导致仪器损坏。)
2)    把标定器放入模腔中，下端与下模腔十字沟槽对准；
3)     松动标定器中间螺钉，使上端与上模腔沟槽对准，拧紧中间螺钉；
4)    拧紧上螺钉和下螺钉；
5)   按开始键(主机面板或计算机屏幕上皆可)，观察计算机屏幕上显示转矩数值与标定器上所标转矩值是否相等。若不相等，可小改锥旋转电位器直至二者相等；(电位器：用钥匙打开主机箱，中间控制器塑料外壳小孔处即电位器所在。)
6)    完成以后，将标定器上所有螺钉松开，取下标定器，将14、15号线接上。
6． 开始实验
1)     进入实验等待状态。根据需要分别输入：存储文件夹、胶料名称、实验温度、实验员等；(注：在本次实验做完之前输入为有效。不输入存储文件夹名称时，以胶料名称为存储文件夹名称。)
2)     称胶料：用天平称4克胶料；(注：初次使用时，检查一下做完的胶样是否饱满或挤出太多，根据胶料比重适当增减。)
3)      温度升至设定值后，放入胶料；
4)     按开始健(计算机显示屏幕或微机控制器面板上均可)，开始实验；(注：开始键相当于气缸键、加热键、电机键同时按下，关掉其中任何一个，实验停止。)
5)     结束实验：实验进行到设定的运行时间，待模腔自动打开，取出胶片，本次实验结束；或未到设定时间，也可按停止键(主机面板或计算机屏幕上皆可)停止实验；
6)     单个实验的保存和打印：实验结束后，可选择“单个实验”下拉菜单中的“保存”，弹出文件框后，输入文件名，选择“确认”，该曲线即被保存为*LLP文件。如果在“参数设置”中选中“自动保存”，该曲线自动保存到指定的文件夹内。若该曲线不需保存，则实验结束后可打印该曲线，选择“单个实验”的下拉菜单“打印”即可。如果打印已保存文件，可先选择“单个实验”下拉菜单中的“打开文件”，打开需要打印曲线的文件名，该曲线即显示在屏幕上，再选择“单个实验”下拉菜单中的打印“即可。
四、实验结果分析与计算
硫化仪记录装置所绘出的曲线就是与剪切模量G成正比关系的转矩随时间变化曲线，这个曲线通常叫做硫化曲线，绘图仪自动打印T10、T50、T90的时间。