气相色谱定量方法

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在一定操作条件下，分析组分i的质量（mi）或其在载气中的浓度是与检测器的响应信号（色谱图上表现为峰面积Ai或峰高hi ）成正比的，可写作： mi=fˊi·Ai 一、峰面积测量法1．峰高乘半峰宽法 A=h·Y1/2 A=1.065h·Y1/2 2．峰高乘峰底宽度法3．峰高乘平均峰宽法 A=h× 4．峰高乘保留值法 A=h·Y1/2=h·b·tR b可以约去，于是： A=h·Y1/2=h·tR5．积分仪二、定量校正因子色谱定量分析是基于被测物质的量与其峰面积的正比关系。但是由于同一检测器对不同的物质具有不同的响应值，所以两个相等量物质出的峰面积往往不相等，这样就不能用峰面积来直接计算物质的含量。为了使检测器产生的响应信号能真实地反映物质的含量，就要对响应值进行校正，因此引入“定量校正因子”（quantitativecalibrationfactor）。 mi=f’iAi 或f’I=mi/Ai 1．质量校正因子fm fm== 2．摩尔校正因子fM fM===fM· 3．体积校正因子fV fV===fM 4．相对响应值s’ s’=1/f’ 三、几种常用的定量计算方法1．归一化法假设试样中有n个组分，每个组分的质量分别为m1,m2,…,mn,各组分含量的总和m为1**%，其中组分I的质量分数可按下式计算：wi=mi/m×1**%=×1**% =×1**% 若各组分的f值相近或相同，例如同系物中沸点接近的各组分，则上式可简式为：wi=×1**%该法优点是：简便、准确，当操作条件、如进样量、流速等变化时，对结果影响小。2．内标法内标法是将一定量的纯物质作为内标物，加入到准确称取的试样中，根据被测物和内标物的质量及其在色谱图上相应的峰面积比，求出某组分的含量。例如要测定试样中组分i（质量为mi）的质量分数wi,可于试样中加入质量为ms的内标物，试样质量为m，则： ni=fiAi ms=fsAs mi/ms=Aifi/Asfs mi=Aifi/Asfs·ms wi=mi/m×1**%=Aifi/Asfs·ms/m×1**% 一般常以内标物为基准，则fs=1，此时计算可简化为： wi=Ai/As·ms/m·fi×1**%

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