气相色谱仪热导检测器的故障预防

深度解析

实验中要注意正确使用操作检测器，避免出现可能导致检测器损坏的因素。热导池中的关键热导原件是用钨铼丝做的，钨铼丝直径一般只有15——30µm，材料又比较容易氧化。氧化或受污染后，电阻值发送变化或断损，造成热导池测量电桥的对称性被破坏，致使仪器无法正常工作。将引起热导元件损坏的因素及注意事项归纳如下。1热导池接并联双气路应用时，必须同时并联装上两根色谱柱，两路都要同时通载气，如果只装一根柱，而另一路不装柱不通载气，那么一通电源就会将钨丝元件烧坏。2气相色谱仪停机后，外界空气往往会返进热导池和柱系统，因此必须在开机时要先通载气10min以上再通电；停机时间越长，那么重新开机时先通载气的时间也越长，否则系统中残留的空气中氧气会将钨铼丝元件氧化或烧断。3热导检测器使用的载气纯度必须4个9以上（99.99%），Z忌载气中含氧量高，载气不纯将会影响热导元件的使用寿命，也会降低检测灵敏度，所以载气必须脱氧净化。化学活性样品组分如酸和卤代化合物可能损坏热丝，尽可能避免这些化合物，将延长热丝寿命。4在更换装色谱柱时，必须检漏，保证气密性，色谱柱连接处漏气将会造成热导元件损坏，色谱柱出口端必须填装好玻璃棉和不锈钢丝网，避免柱载体吹入TCD。5在多次进样分析后，应及时更换进样器上的硅胶胶垫，如果待到硅橡胶垫被多次注射针扎破漏气时再更换旧迟了，因为硅橡胶垫一漏，载气漏出，空气漏进，热导元件就会烧坏。分析过程中更换硅橡胶垫时，必须将热导电源关断后，再迅速换垫，换好后必须通载气几分钟后才能再通热导池电源。6气体进样时用平面六通阀，六通阀的位置必须停在两个极端位置，不能将阀旋停在中间位置。因为中间位置是六通阀将载气切断不通，这是很危险的，容易导致热导池中因不通载气而损坏。7色谱柱高温老化时，必须将热导池电源关断，热导池温控关断，并且将柱出口连接热导池进口的接头处断开，让高温老化的载气流入柱箱内，这样可避免因柱子老化而误入热导池及钨铼丝元件。8热导池桥电流的设定，必须比被分析试样组分的Zgao沸点高20——30℃，避免试样中高沸点组分冷凝在热导池中和污染钨铼丝元件。9热导池桥电流的设定，必须考虑所用载气的种类、工作温度和钨铼丝元件的冷阻。原则：①轻载气（氢气、氦气）桥电流可大，重载气（氮气、空气）桥电流必须小；②热导池工作温度高，桥电流应减小，工作温度低，桥电流可增加；③各气相色谱仪厂家热导池钨铼丝元件电阻值是不同的，因此，使用桥电流大小也不同。元件电阻值大的，桥电流就应设定小些，具体桥电流设定可看说明书。虽然TCD的灵敏度随电流的增加而增大，但是大的电流状态下持续分析会缩短灯丝寿命。

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