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制备标准滴定溶液浓度的方法

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标准溶液是指已经精确知道滴定质量浓度(或物质浓度)的溶液。通常有两种制备方法,即直接法和间接法。

直接制备方法是根据所需的质量浓度(或物质的量和浓度)准确称量一定量的材料,溶解后定量转移至容量瓶中并稀释至刻度,然后然后计算标准溶液的准确质量浓度(或物质的浓度)。此解决方案也称为标准解决方案。用于制备该溶液的物质称为标准物质。对参考物质的要求:(1)纯度高,杂质质量分数小于0.02%,易于制备和纯化; (2)成分(包括结晶水)与化学式完全匹配; (3)性能稳定,不分解,不嘲笑,不吸收大气中的CO2,不损失结晶水等; (4)摩尔质量较大,以减少称量的相对误差。如果用于制备标准溶液的试剂不是参考物质,则不能通过直接方法制备间接方法(也称为校准方法)。 (注:尽管上等或分析试剂的纯度很高,但其组成可能与化学式不一致,也不能用作参考材料)。

间接制备方法是粗略制备近似所需质量浓度(或浓度)的溶液,然后使用参考物质通过滴定确定所制备溶液的准确质量浓度(或浓度)。此过程称为“校准”。

校准标准滴定溶液以进行化学体积滴定,以确定待测物质的含量。标准滴定溶液浓度的准确性直接影响被测物质的含量和测量结果的准确性。因此,标准滴定溶液的制备尤为重要。基于近年来在制备准确的浓度标准滴定溶液中获得的经验,作者认为应从以下几个方面把握准确的浓度标准滴定溶液的制备:

一是选择经验丰富的专业检查人员,认真理解和掌握GB / T601-2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》标准,并严格,细致地执行。

其次,所用的试剂,制剂和产品以及实验用水必须符合规定的要求。必须定期校准分析天平,砝码,滴定管,容量瓶和带有单个标记的吸管,并在温度不同时进行校正。

第三是准确称重。当工作参考试剂的重量小于或等于0.5 g时,称量精确到0.01 mg;当该值大于0.5 g时,称量应精确到0.1 mg。

第四,校准标准滴定溶液时,滴定速度应保持在6ml / min-8ml / min,滴定溶液的消耗量应保持在15ml〜30ml,以减小滴定误差。

第五,在校准标准滴定溶液的浓度时,需要两个人进行实验,每个人进行四次平行试验,并且总共两个平行八次测定结果的范围的相对值应符合要求,并进行两个八个平行测定。结果的平均值是测量结果,在计算过程中保留了两个有效数字,并且所报告的浓度值使用了四个有效数字。

简而言之,只要掌握了以上几点,所制备的标准滴定溶液的浓度就应该准确可靠。

(作者单位:山东省青岛市胶州市质量技术监督局)


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2006-11-02
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