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特殊样品的水分测定方法简介

解决方案

1.表面活性剂的水分测定

向滴定杯中加入25 mL甲醇,然后滴定至无水(预滴定)。加入0.3 ... 0.5g样品以确定水含量。分析的物质为:甜菜碱,除藻剂,十六烷基吡啶鎓氯化物,二甲基咪唑氯化物,hammin 1622和壬基酚。

按照以下步骤确定十二烷基苯磺酸(和残余硫酸的混合物)中的水含量:向滴定杯中加入30mL甲醇和5g咪唑,滴定至无水(预滴定)。加入约1克样品并测量地面湿度。

可以在加热条件下用水分测定仪测量十二烷基磺酸钠(月桂基磺酸钠)和肥皂:加入30mL的2:1甲醇/甲酰胺混合溶剂和滴定杯,加热至50°C,滴定至无水(预滴定)。将约0.5g的样品(如果可能的话,将其粉碎)放入指甲中,并在相同温度下测量含水量。

必须在工作介质中添加可可脂肪酸氨基氧化物和动物脂肪酸胺:添加25Ml4:1甲醇/氯仿混合溶剂和滴定杯,添加约5g苯甲酸,并滴定至无水(预滴定)。加入1 ... 2g样品并测量水含量。

使用加热法(卡菲尔炉法)测量聚磷酸钠(300℃),肥皂片和洗涤剂粉中的水分(120℃)

评论

如果样品中含有大量水,则应用无水甲醇稀释。 。

2,工业产品

-煤粉,煤尘,炭黑和光谱用碳粉可以通过加热结合库仑滴定法进行测定,加热温度为200 ... 270C。样本大小为0.3 ... 1g。 768熔炉适用于大样品量的细颗粒样品。

—氧相和氧化硅,一种大而轻的SiO2,具有两种不同的分析方法:

a)在甲醇溶剂中,样品量约为0.2g

b)使用768小牛加热炉(200C)通过加热法进行测量,样品量为50…100mg,库仑法。

-玻璃棉和玻璃粉只能测量辅助水分。用库仑法测量。玻璃棉:约1g,180 ... 200C。玻璃粉:约0.5g,280 ... 300℃。

-硝酸(H2SO4和HNO3的混合物)

称重50g吡啶到带有隔膜塞的干燥锥形瓶中。摇动瓶子时,小心地添加约1g样品,然后

用瓶塞密封并混合溶液。

向滴定杯中加入25mL甲醇,然后滴定至无水(预滴定)。加入4 ... 5g样品溶液(称量进样前后注射器重量的差值以获得样品量),并​​滴定其中的水。测量吡啶的空白值并在计算时扣除。

—石膏,巴黎的石膏

石膏不能完全释放水。必须使用加热方法(200C)与库仑滴定法相结合。样品量约为50g…100mg

-巴黎的石膏约含0.5molH2O。向滴定杯中加入25mL甲醇,加热至50℃,滴定至无水(预滴定),添加约1g样品,并在相同温度下测量水含量。

—水泥

—向滴定杯中加入25mL甲醇,加热至50℃,然后滴定至无水(预滴定)。加入约0.2g样品,并在相同温度下测量水含量。

—水杯

在滴定杯中加入30mL甲醇,加入约7 **水杨酸,然后滴定至无水(预滴定)。使用干式注射器添加约0.1 g样品(通过减重法获得的样品量),并​​滴定水。同时,它适用于高频均质机(例如Polytron或Ultra-Turrax)和常规磁力搅拌器。

3,无机物

使用加热方法(样品大小,加热温度)确定以下盐的水分含量:

***(KCN)1g 280…300C

钴酸锂(LiCoO2)0.5…1g 100C

硬脂酸镁0.1g 140…160C

海盐0.5g 150C

-在加热条件下,以下物质通过体积法测定:

氟化氢胺:称取0.3g样品,加入30mL 2:1甲醇/甲酰胺溶剂,然后加入约3g咪唑。

一水合次磷酸钠:称量0.3g样品,加入30mL 2:1甲醇/甲酰胺溶剂进行测定。

加入混合溶剂和滴定杯,加热至50℃,滴定至无水。加入样品并在相同温度下测量水分。

—三氯化锑:在滴定杯中加入30mL工作溶液(酮的特殊溶剂)并滴定至无水。添加约1g样品

,测量湿度。

4.农产品

-肥料(粒状肥料,化肥)样品,主要关注的是附着水,当当可能还需要确定总含水量

量。

附着水:30mL 1:2甲醇/氯仿混合溶剂和滴定杯,滴定至无水(预滴定)。加入约0.5g ... 1g样品以确定水含量(快速滴定)。每次滴定后都要更换混合溶剂。

总含水量:向滴定杯中加入30mL甲醇和约7 **水杨酸,加热至50℃,滴定至无水(预滴定)。加入约0.5g样品,在相同温度下测量水分,停止延迟时间15s。

-测量尿素中的水分没有问题。

向滴定杯中加入25 mL甲醇,然后滴定至无水(预滴定)。加入约2g样品并确定水含量(快速滴定)。每次测量后都要更换溶剂。

-乐果和乐果等农药(溶于环乙基酮中)如下:加入30mL工作介质(酮的特殊溶剂)和滴定杯,滴定至无水(预滴定)。使用干燥的注射器添加约2g的样品溶液(通过减重法获得的样品量准确),并确定水含量。


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2006-10-23
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