关于特殊样品的水分测定方法简介

　　1、表面活性剂

　　加25mL甲醇与滴定杯中，滴定至无水(预滴定)。加入0.3…0.5g样品，测定水分，已分析的物质有：甜菜碱，杀藻胺，氯化十六烷基吡啶，二基甲基氯化咪唑，海明1622和壬基酚。

　　按以下步骤测定十二烷基苯磺酸(以及残余硫酸的混合物)中的水分：加30mL甲醇和5g咪唑与滴定杯中，滴定至无水(预滴定)。加入约1g样品，测地水分。

　　十二烷基磺酸钠(月桂基磺酸钠)和皂类可以在加热条件下测定：加30mL2：1甲醇/甲酰胺的混合溶剂与滴定杯中，加热至50C，滴定至无水(预滴定)。甲入约0.5g(可能的话，粉碎)样品，在相同温度下测定水分。

　　Coco fatty acidaminoxide和动物脂肪酸胺必须在工作介质中加入缓冲剂：加25Ml4：1甲醇/氯仿的混合溶剂与滴定杯中，加入约5g苯甲酸，在滴定至无水(预滴定)。加入1…2g样品，测定水分。

　　采用加热法(卡氏炉法)可测定多磷酸钠(300C)，皂片和洗涤粉中的水分(120C)注释

　　如果样品含有大量水分，应用无水甲醇稀释。。

　　2、工业产品

　　— 煤粉，煤尘，碳黑和光谱用碳粉可以采用加热法结合库仑滴定法测定，加热温度200…270C。样品量0.3…1g。768卡氏炉适用于样品量大的细微颗粒样品。

　　—氧相而氧化硅，一种体积大而轻的SiO2，有两种不同的分析方法：

　　a)在甲醇溶剂中，样品量约0.2g

　　b)采用768卡氏加热炉(200C)加热法测定，样品量50…100mg，库仑法。

　　—玻璃棉和玻璃粉只能测定辅助的水分。采用库仑法测定。玻璃棉：约1g，180…200C。玻璃粉：约0.5g，280…300C。

　　—硝化酸(H2SO4和HNO3的混合液)

　　称取50g吡啶置于具隔膜塞的干燥锥形瓶中。边摇动瓶子，便小心加入约1g样品，然后

　　用瓶塞封口，混匀溶液。

　　加25mL甲醇滴定杯中，滴定至无水(预滴定)。加入4…5g样品溶液(称量进样前后注射器的重量差，获得样品量)，滴定其中水分。测量吡啶的空白值，计算时扣除。

　　—石膏，熟石膏

　　石膏不能完全释放水分。必须采用加热法(200C)结合库仑滴定法测定。样品量约50g…100mg

　　—熟石膏包含约0.5mol H2O.加25mL甲醇与滴定杯中，家热至50C，并滴定至无水(预滴定)加入约1g样品，在相同温度下测定水分。

　　—水泥

　　—加25mL甲醇与滴定杯中，加热至50C，并滴定至无水(预滴定)。加入约0.2g样品，在相同温度下测定水分。

　　—水玻璃

　　加30mL甲醇与滴定杯中，加入约至7**杨酸，滴定至无水(预滴定)。用干燥注射器加入约0.1g样品(减重法获得样品量)，滴定其水分。同时适用高频均质器(如Polytron或 Ultra-Turrax)大体磁力搅拌器。

　　3、无机化合物

　　采用加热法(样品量，加热温度)测定以下盐的水分含量：

　　***(KCN)1g 280…300C

　　Lithium cobaltite(LiCoO2) 0.5…1g 100C

　　硬脂酸镁 0.1g 140…160C

　　海盐 0.5g 150C

　　—在升温条件下，采用容量法测定以下物质：

　　氟化氢胺：称取0.3g样品，加入30mL2：1甲醇/甲酰胺溶剂中，再加入约3g咪唑。

　　一水和次磷酸钠：称取0.3g样品，加入30mL2：1甲醇/甲酰胺溶剂中测定。

　　加混合溶剂与滴定杯中，加热至50C，滴定至无水。加入样品，在相同温度下测定水分 。

　　—三氯化锑：加30mL工作溶液(酮专用溶剂)与滴定杯中，滴定至无水。加入约1g样品，测定水分。

　　4、农产品

　　—肥料(颗粒肥料，化学肥料)样品，感兴趣的主要是附着水，当让也可能需要测定总含水量。

　　附着水：甲30mL1：2甲醇/氯仿混合溶剂与滴定杯中，滴定至无水(预滴定)。加入约0.5g…1g样品，测定水分(快速滴定)。每次滴定结束后更换混合溶剂。

　　总含水量：加30mL甲醇和约7**杨酸与滴定杯中，加热至50C，滴定至无水(预滴定)。加入约0.5g样品，在相同温度下测定水分，停止延迟时间15s。

　　—测定尿素中的水分没有问题。

　　加25mL甲醇与滴定杯中，滴定至无水(预滴定)。加入约2g样品，测定水分(快速滴定)。每次测定结束后更换溶剂。

　　—农药如：乐果和氧乐果(溶解在环乙酮中)的水分测定步骤如下：加30mL工作介质(酮专用溶剂)与滴定杯中，滴定至无水(预滴定)。用干燥注射器加入约2g样品溶液(通过减重法获得准确样品量)，测定水分。