气相色谱仪应用领域以及有关分析实例

专业评测

自1952年世界上diyi次建立实用气液色谱法以来，在短短几十年间，气相色谱仪可以作为现代分析检测仪器的代表，已发展成为一个有相当规模的生产产业，并形成了具有相当丰富的检测技术知识的学科。通过研究气相色谱仪的发展规律，能给使用者有益的启迪，为有关专业人员的工作带来一定的帮助。　　　　现以在ZG得到广泛应用的日本岛津公司气相色谱仪系列为例，如1983年的GC-7A，1985年的GC-9A，1990年的GC-14A，1995年的GC-17A等，就这些仪器的几个主要方面，即加热单元控制、炉温控制、流量控制、数据处理系统、检测器系统、系统控制等，来讲述气相色谱仪技术进步的发展轨迹，并预测今后气相色谱仪的发展趋势。　　　　一、气相色谱仪技术进步的发展轨迹　　　　1.进样口及检测器的加热单元温度控制（Injectanddetectortemperaturecontrol）　　　　GC-7A和GC-9A均采用一个完整的总加热块单元，GC-14A的进样口和检测器各共用一个总加热块单元，GC-17A改为每一个进样口和检测器都有独立的加热单元系统。　　　　总加热块单元是指进样口、检测器全部或部分集中在一个大的加热块上，有一个加热棒，一个温度控制器，一个恒温块来控制温度。它的优点是结构简单、元器件少、成本低，由于储热值大，在到达温度后易于保持稳定。它的缺点是：加热块上的各部件的温度只能设为一致，而不能有所区别，限制了检测手段的运用；由于加热块体积大，升温降温速度缓慢，改变条件困难；升温时所有的部件都被加热，不用的部件也在升温降温过程时经受热疲劳损耗。　　　　独立加热单元是指任何一个进样口和检测器都有独立的加热、控温、恒温装置。它的优点是任何一个部件都可设定为不同的温度，且由于加热块体积小，储热值低，升温降温速度都有很大的提高，能够提供进样口程序升温等功能，丰富了色谱技术的手段。它的缺点是各成一独立系统，对温度控制的技术要求高，且元件增多，成本相对较高。　　　　采用总加热块单元的气相色谱仪一般采用“U”形柱（如GC-7A，GC-9A，GC-14A），因为各部件的位置被限定在一个加热块中，必须排列紧凑。采用独立加热单元的气相色谱仪一般采用圆形柱，因为它的进样口和检测器需要相隔一定距离，原因在于：各个独立加热单元的降温是通过周围空气冷却而实现，如进样口和检测器相隔太近，会互相影响散热效果。　　　　从总加热块单元到独立单元加热是一个大趋势，从GC-7A，GC-9A的一个总加热块到GC-14A的两个加热块单元，岛津公司的设计师已作了改进，使得升温降温效果有了一定的改善。但由于总加热块单元设计在原理上的先天不足，使之仍无法达到独立单元加热的应用效果。为此，从GC-17A起已改为独立单元加热模式。　　　　2．炉温控制（oventemperaturecontrol）　　　　气相色谱仪炉温控制性能水平往往能体现这台仪器的层次和水准，炉温控制技术的衍变从柱温箱排热口的变化就可以看出来。GC-7A没有柱温箱排热口，其升温降温速度慢得令人生畏，使操作者轻易不敢改变条件；GC-9A，GC-14A具有狭长缝型的排热口，使效果有了一定改善；GC-17A进一步改为两个方形的排热口，降温效果更加令人满意。　　　　在炉温控制的操作系统方面，GC-7A采用机械拨盘方式，甚不方便。从GC-9A开始开始利用电子控制，采用键盘输入参数。可以说，岛津公司的气相色谱仪从GC-9A才算是开始进入现代化。而GC-17A是由工作站控制，可以很方便地进行程序升温。　　　　3．气体流量控制（flowcontrol）　　　　GC-7A，GC-9A，GC-14A都采用了经典的机械式表阀控制，如压力表和转子流量计。一般需要精确控制载气流量的部件使用转子流量计，只需粗略控制的部位使用压力表，如作为辅助燃烧气体的氢气和空气流量控制基本上都使用压力表。机械表阀控制优点是：可靠、耐用、经济。它的缺点在于：每次开机时都要从零点慢慢地调高，关闭时再调回零位，由于每次调节都有不可避免存在人为的差异，每次的流量难以保持一致，因此在检测过程中不能改变流量。而电子压力控制采用电磁阀取代机械表阀，只需要输入一个数值即可找到预定的流量或压力，方便、准确、迅速；还可以提供程序升压手段，可谓是流量控制的一次革命。电子控制流量克服了机械控制流量的缺陷，但又因为运用电子技术而带来了新的问题：1、如果气源压力变化太大，容易因为强烈冲击而损坏，机械式表阀则不存在这个问题；2、一旦遭遇意外停电，电磁阀停止工作，停止供气，色谱柱在高温没有载气通过时极易损坏。3、从理论上来说，转子流量计是测载气流量的Z稳定准确的元件，很难产生偏差；而电子压力控制必竟是一个电子模拟机械过程，长期使用后有可能出现细微的偏差。　　　　4.数据处理系统（dataanalysisunit）　　　　一般而言，GC-7A配置绘图仪，GC-9A配置积分仪或不可存储数据的数据处理机，GC-14A配置可存储数据的数据处理机，GC-17A配置化学工作站以处理数据。　　　　数据系统数据处理系统是气相色谱仪中进步Z快，使用者得益Zda的部分，它使操作仪器的工作越来越方便。在发明积分仪之前，测量色谱峰的峰面积只能手工用积分尺量算或剪纸称重，往往一个色谱峰就要花去半天的时间。现在，在检测工作完成后即可很快得到所有的色谱数据，且数据处理手段越来越丰富，使用越来越简便。　　　　从绘图仪到积分仪，再由数据处理机到化学工作站，其中的进步主要应归功于电子技术日新月异的发展。　　　　5．检测器系统（detector）　　　　在气相色谱仪的各个部件中，检测器相对较成熟稳定，进步不象其它部件那么显著。内部结构和组成并没有革命性的进展，检测性能提高也有限。但是稳定速度有了长足的进步；如GC-17A的电子捕获检测器，它的稳定速度比GC-14A快了10倍，降温效率更是达到了每10分钟降100摄氏度的惊人速度。　　　　6．主机系统控制部分（totalsystemcontrol）　　　　在工作站出现以前，只能手工设置主机的各种运行参数，因此，开动一台仪器，需要进行许多琐碎的设定与调整步骤，开闭许多开关，调节许多旋钮。对这台设备不是很熟悉的人员经常会发生错误，学习起来也很吃力。　　　　在运用工作站之后，使用者可以将不同实验的各种仪器参数、运行程序输入计算机内，下次直接调用即可工作，完成从开机、检测、处理结果等各个步骤，再也不需对仪器各个部件的参数进行逐项输入和确定，使操作更加简便，也使得学习的难度大大降低。　　　　岛津公司的气相色谱仪系列在GC-17A后普遍使用了工作站对仪器进行直接控制。　　　　二、今后气相色谱仪的发展趋势　　　　从GC-7A到GC-17A的发展过程，可以看到一部从机械仪器到电子仪器的发展进步历程。早期的气相色谱仪由于电子技术水平及材料科学的限制，也限制了设计师的思路与发挥，使得当时的色谱技术也受到了很大的局限，如程序升温、程序升压等现在轻而易举的技术手段在当时是非常的麻烦和不实用。随着电子技术和材料科学的发展，不仅强化了气相色谱仪的功能，而且也极大地丰富了应用气相色谱仪技术的方法和手段，同时更给设计师的设计思想带来了深刻的影响和促进，从而更快的推动气相色谱仪的进步。　　　　由这个趋势而延伸，笔者可以的预测一下未来气相色谱仪的技术发展路线，看一看今后的气相色谱仪会变成什么样子。　　　　1.计算机成为标准配置　　　　由于计算机技术的广泛运用以及计算机价格的不断下跌，计算机将成为气相色谱仪的标准配置。目前在气相色谱仪上常见的控制面板将被取消，只在侧面保留少数气体流量开关。仪器各部件的运行参数完全是由计算机控制，使得气相色谱仪的体积更小，结构更简单，成本更低。　　　　2.可以灵活更换的功能模块　　　　目前，气相色谱仪的进样口、检测器一旦安装上之后就很难拆卸或更换，因为它们的接口部位、气路连接部分都没有统一的规格，且在设计上也没有考虑到经常拆卸的必要性。今后的进样口和检测器各模块都将采用统一规格的方形接口，方便用户任意插拔，选择不同的条件。套接式的气路连接口位于模块的底部，用模块顶端的手拧式螺母固定。　　　　3.数据采集的网卡化　　　　各家公司目前各式各样且价格不菲的数据采集卡将逐渐消失，取代它们的是计算机网卡。检测数据通过网线传递给计算机，这样更进一步降低了仪器的成本。　　　　4.出现能共享的控制软件　　　　目前，各种气相色谱仪的工作站都是专用的，即只能控制某一家公司生产的某一种型号的气相色谱仪。随着电子元件的高度应用，意味着只要控制电信号即可控制仪器。因此，尽管各家气相色谱仪的信号模式及其量程都有所区别，但是一套软件如果同时存储了几种仪器的信号参数，则通过选择不同型号就可以控制不同公司生产的仪器。　　　　5.价格的大幅下降　　　　部件的减少与集约意味着成本的降低。除检测器价格下降空间有限外，考虑到控制面板、数据采集卡的取消，以及其它部件的集约化设计，整套仪器（包括计算机）的价格估计至少能下降一半左右。

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