[发布人:山东金普] [发布日期:2013/1/6] -------------------------------------------------------------------------------- 仪器条件色谱仪:GC-2010+FID检测器+毛细管进样系统,毛细管柱PEG-20M(30m*0.53mm*1.0um)1、所需物品标样:甲醇、异丙醇、乙酸乙酯、丁酮、甲苯、二甲苯,10ul进样针6支,500ml顶空瓶3个,1000ul进样针2、配置样品 用10ul的进样针分别取以上样品1、2、3ul进入已烘干并且密封好的顶空瓶中,做好标记。3、样品的配置取0.2平方米的被测样迅速裁剪成20mm*30mm的小方块,放入烘干的顶空瓶中,密封好。4、进样:把标样放入烘箱中80度加热30min后迅速取1000ul样品气进样,并作出校正曲线,然后把样品同样加热30min后进样。这样作得出的结果是0.2平方米的样品溶剂残留量,再除以0.2就得出每平方米溶剂残留量。5、如何做校正曲线:先把1、2、3这3种标分别进入色谱仪,保存好谱图,点击方法-积分-选择面积外标法-采用-组分表-谱图-打开1谱图-全选-输入峰名-把时间宽度改一下其中甲醇、异丙醇宽度0.15,二甲苯宽度1-采用-校正-组分含量-输入含量,甲醇、异丙醇1.577,丁酮、乙酸乙酯1.707,甲苯0.866,二甲苯0.517-OK-加入标样-选择1-谱图-确定-组分含量-输入含量,甲醇、异丙醇3.161,丁酮、乙酸乙酯3.414,甲苯1.73,二甲苯1.546-OK-加入标样-选择谱图3-确定-校正完毕-分别点一下每个样品是否有曲线,这样校正曲线就做完了。6、分析谱图 7、仪器维护①做样时间长了要换汽化垫,汽化垫基本上进样50-70次就要更换,换汽化垫的时候仪器要处于停止状态,把汽化室上的散热帽旋转下来,将新汽化垫换上。②色谱柱需要老化,每两个月老化一次色谱柱,老化柱子和正常开机一样,只是把柱室加热到180度,汽化室和检测室加热到200度保持4个小时就可以了。③氢气发生器要随时添加纯净水,保持在液位线中间位置。KOH溶液每6个月换一次。氢气和空气发生器的干燥剂有2/3变红了之后,要拿出来烘干,干燥剂变成蓝色就可以继续使用了。
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