固相萃取原理及操作步骤

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  固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的以下作用力来保留/吸附的1）疏水作用力：如C18、C8、Silica、苯基柱等2）离子交换作用：SAX,SCX，COOH、NH2等3）物理吸附：Florsil、Alumina等

　　pH值对固相萃取的影响

　　pH值可以改变目标物/吸附剂的离子化或质子化程度。对于强阳/阴离子交换柱来讲，因为吸附剂本身是完全离子化的状态，目标物必须完全离子化才可以保证其被吸附剂完全吸附保留。而目标物的离子化程度则与pH值有关。如对于弱碱性化合物来讲，其pH值必须小于其pKa值两个单位才可以保证目标物完全离子化，而对于弱酸性化合物，其pH值必须大于其pKa值两个单位才能保证其完全离子化。对于弱阴/阳离子交换柱来讲，必须要保证吸附剂完全离子化才保证目标物的完全吸附，而溶液的pH值必须满足一定的条件才能保证其完全离子化。

　　固相萃取操作步骤及注意事项

　　针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质），操作稍有不同。

　　1）填料保留目标化合物

　　固相萃取操作一般有四步：

　　活化----除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。（注意整个过程不要使小柱干涸）

　　上样----将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。（注意流速不要过快，以1ml/min为宜，Zda不超过5ml/min）

　　淋洗----Zda程度除去干扰物。（建议此过程结束后把小柱完全抽干）

　　洗脱----用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。（注意流速不要过快，以1ml/min为宜）

　　2）填料保留杂质

　　固相萃取操作一般有三步：

　　活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。（注意整个过程不要使小柱干涸）

　　上样--将样品转移入柱，此时大部分目标化合物会随样品基液流出，杂质被保留在柱上，故此步骤要开始收集（注意流速不要过快）

　　洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集，合并收集液。（注意流速不要过快）

　　此种情况多用于食品或农残分析中去除色素。

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