影响顶空气相色谱仪的因素
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影响顶空气相色谱仪的因素
(1)加热温度的影响:要保证挥发物质从试样中挥发出来,并达到稳定的动态平衡。加热温度愈高,逸出的干扰测定的其他挥发物质越多,选择合适的温度,减少干扰。另外,样品如处于高温恒温器里,在室温下注射会使沸点较高的组分冷凝。
(2)活度系数的影响:在样品中加入电解质或非电解质,可以增大活度系数有利测定。
(3)压力的影响:密闭在容器中的样品气体在升高温度下压力升高,压力大于外界的大气压力,用注射器从容器中抽取样品,会造成误差。
(4)空间的影响:上部空间体积要适中,小一点可增大灵敏度,但太小则不易达到相平衡,且取样不易均匀。
(5)进样器的影响:取样不能像取液体试样那样快,应慢慢提起芯焊,并在取样之前用少许蒸馏水将进样器内壁润湿,使壁与芯焊更密合。
另外,汽化瓶的大小、取样量的多少都应考虑。
应用分析
气相色谱由于灵敏度高、分离度好、分析速度快、样品用量少等特点,成为应用Z广泛的分析技术之一。在食品、粮食、医药、环境等领域成为重要的监测工具。在粮油检测中,大豆油溶剂残留的测定用静态顶空气相色谱分析很方便,我国浸出法使用的溶剂,以六碳烷烃为主要成分,是一个多种烷烃的混合物。用色谱法测定溶剂残留有直接进样法、预汽化器法及顶空气相色谱法,直接进样法试样对仪器有污染;预汽化器法,则由于预汽化器难于标准化而不适用;顶空气相色谱法较为适用。
2004-07-09