顶空进样器操作使用注意事项
1. 由于进入顶空的载气同时进入GC,所以用于顶空的气体也应净化。
2.顶空瓶加热温度,定量管温度,传输线温度应由小到大,传输线小于等于进样口的温度。
3.应用顶空时,GC气体总流量应是顶空的气流加上GC气流量,计算分流比时应注意。可以用流量计 测量后计算。
4.时间设置中,样品充满定量管的时间应充分,定量管的平衡时间不应太长,进样的时间应足够 长。
5.顶空进样器的压力调节如果是手动的话,建完方法后应记录样品加压和载气压力值,以免由于阀 状态的变化引起压力变化。
主要特点:取样泵和进样阀配合,负压取样,无外添加气体的稀释影响,灵敏度高、定量精确;圆周均布的样品加热位,使不同瓶位间的温度梯度更小,提高分析结果的稳定性;进样阀、定量环管及样品传输管路可控制温度,避免样品在传输中冷凝;取样管路和进样阀带反吹功能,防止交叉污染;单片微机控制、液晶显示温度参数、薄膜键盘输入;超温掉温断电保护,使用安全;进样针头可自由更换,方便连接国内外各种型号的气相色谱
操作一:仪器就位 开启气相(开空压阀,氮气和氢气),激活VOC方法;开启顶空,按F4,等待仪器激活方法一(仪器自动激活),进行升温程序。
操作二:顶空样品前处理 顶空试样瓶进行干净确认; 待测胶带,进行统一裁样(5cm×5cm),剥掉剥离纸或剥离膜,放入顶空试样瓶内,用盖瓶器盖紧瓶子,标上标记;仪器Z多可一次放12个测试样。
操作三:设置进样顺序 根据测试样的数量,进行进样位置设置(顶空仪),设置开始位置和结束位置;按照设置的顺序把测试样放入到相应的测试口内;退出顺序界面,按AUTO,仪器条件达到时,同时气相的VOC方法准备就绪,顶空按START,气相同样进行样品的命名和执行开始;顶空每测完一个样品,GC要再进行样品命名和执行开始。 胶带低VOC顶空测试操作规程——顶空技术
操作四:结果分析 根据外标制作的校正曲线,进行目标物峰高的记录,代入到外标线内,得出目标物的质量含有量,根据测试的面积,换算成Xg/M2,测试完成。 注:外标曲线的制作大致操作步骤同上,但外标曲线制作的标准液内,除了加入目标液外,还加入了内标物,为的是确认进样针会造成的误差。 外标曲线的标准液要求至少4个浓度阶梯,要求能覆盖测试的量程。
操作五:仪器关机 GC开启关机程序,然后关掉氢气,等待降温;顶空仪调出方法4,等待降温;等各自仪器降温完全,关掉GC界面和顶空,关掉GC主机,Z后关掉氮气。